1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯是一种重要的医药和化工中间体。它是一种无色至浅黄色的液体,易燃。在存放时应远离热源、火花、明火和热表面。它可能对皮肤造成刺激,对呼吸道造成刺激,并且可能导致严重的眼部损伤。在操作后应彻底清洁皮肤。如果与皮肤接触,应用大量肥皂和水冲洗受感染部位。如果吸入,应将患者移到新鲜空气处,并保持呼吸顺畅的姿势休息。
1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯的制备方法是通过将4-哌啶甲酸与三甲基氯硅烷反应进行酯化,然后与碘甲烷进行N-烷基化反应得到目标化合物。具体的合成反应式如下图所示:
图1 1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯的合成反应式
1. 在一个500ml的三颈瓶中,按顺序加入4-哌啶甲酸(34.5g,0.25mol)、三甲基氯硅烷(54.3 g,0.5 mol)和无水乙醇(200ml)。
2. 加热回流1~2小时,直到无气体放出停止反应。
3. 蒸发乙醇,得到剩余物。
4. 将剩余物与饱和碳酸钠溶液混合,调至pH 10。
5. 使用氯仿进行萃取,合并有机相。
6. 使用无水硫酸钠干燥,过滤。
7. 蒸发溶剂,得到剩余物。
8. 继续减压收集95~102℃/1.3kPa馏分,得到无色透明液体的1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯。
参考文献:
[1]EP1602362 A1, ;