我用的是
苯甲酸和氯化亚砜合成的酰氯,氯化亚砜为1.0ml/L二氯甲烷溶液,使用量大概为苯甲酸的两倍。我先用了5ml吡啶把苯甲酸溶解了,室温下滴加的氯化亚砜,滴加至没有烟后就停止了。旋干后用二氯带了几次,就充氮气保存了,产物为固体白色。然后用二乙胺去做酰胺,用的DCM和THF做溶剂,结果固体物都不溶,我没管,直接滴加的二乙胺也是两倍的量吧,反应生成了棕红色油状物,后期处理加了点
乙酸乙酯,然后用水洗了几次,旋干后得到红棕色油状物。直接买的商品酰氯为无色油状物,比我的要粘稠。核磁分析我的里面含有大量的乙酸乙酯和不知名的东西,酰氯含量大概70%,产物总体量感觉很少。问问大佬,我的问题出在哪里了。下面核磁,上面是我做的产物,下面是买的商品对比。4.5和2是乙酸乙酯的峰,我想问下8之前的是啥