氢谱中石油醚峰过高，谱图不能用，如何除去（避免）？

彻底去除就冻干吧

表示从来没有见过， 都是试剂级溶剂 很担心自己独立做时怎么解决这些问题

不要用胶管，用重蒸的三氯甲烷带一带
那溶完的样应该怎么移到核磁管啊，我们用的是纯度高的三氯，瓶装的，

液氮冻干啊

正己烷过柱的确很奢侈，过根柱子估计要七八瓶正己烷我们用的是蒸过的石油醚，不过蒸馏装置没有装温度计，过柱之前还要旋蒸吗?
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那我觉得你是抽的时间不够，过柱后一定要用油泵抽，如果样品不怕热的话适当加热一下，大块的固体捣捣碎，光旋蒸是除不干净溶剂的

谱图残存其他溶剂峰，这是很不好的习惯。样品要充分挥干溶剂，液体样品在阴凉干燥通风处多放几天就好了。着急的话可以加入低沸点溶剂带一带

最好的还是多加点样品掩盖溶剂峰，其他效果都没那么明显

也有可能外界引入的杂质。核磁管加完溶剂后不要上下晃...
核磁管加完样没有上下晃，用的是1mL胶管移入到核磁管的

表示从来没有见过， 都是试剂级溶剂 很担心自己独立做时怎么解决这些问题
这些做课题都很常见的问题，还是要多积累经验

正己烷冲上100--200mL后，可以直接用乙酸乙酯冲下来么
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样品只要够纯就可以

如果产物是固体的话，能否尝试用正己烷打浆，用超声波清洗机超声（或者室温搅拌过夜也可以），让高沸进入正己烷相，然后过滤，滤饼用油泵拉干甚至冻干，可能会有所帮助。

那溶完的样应该怎么移到核磁管啊，我们用的是纯度高的三氯，瓶装的，
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用小勺子把样品直接加到核磁管里，然后加氘带试剂

最好的办法就是石油醚过柱之前先旋蒸，除掉高沸点杂质再用。或者奢侈点，直接用正己烷过柱
正己烷过柱的确很奢侈，过根柱子估计要七八瓶正己烷我们用的是蒸过的石油醚，不过蒸馏装置没有装温度计，过柱之前还要旋蒸吗?

谱图残存其他溶剂峰，这是很不好的习惯。样品要充分挥干溶剂，液体样品在阴凉干燥通风处多放几天就好了。着急的话可以加入低沸点溶剂带一带
石油醚峰不好除去，一旦引入高沸点石油醚基本除不去，油泵抽之前，用三氯带了三次，没效果。

一直用正己烷过柱子就好
嗯嗯，是的，正己烷很容易除去，但过根柱子需要五六瓶正己烷，从制备原料到最终产物都用正己烷的话，太贵了

不要用塑料桶装的石油醚，有塑化剂。尽量用玻璃瓶装的会好一些

这个试过了，油泵抽好后，氩气保护，封好放冰箱，一周后测核磁，石油醚依然很高，
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冻干是这样，冻干机，不是你这样的，一般是制备分离后，用冻干机，低温油泵过夜

如果一直除不掉，可能是硅胶峰或者核磁帽，只是经验哈，可能不是

买5升装10升装20升装25升装的桶装正己烷，一升不超过10块钱～～～或者，买30-60度的石油醚，太贵，还不如桶装正己烷