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氢谱中石油醚峰过高,谱图不能用,如何除去(避免)?

做的有机物极性不大,最近氢谱石油醚峰一直很高,原料是自己几步合成的,合成原料步用的是蒸过的石油醚过的柱子,合成产物最后一步用的正己烷爬的大板,但最近测的氢谱中石油醚峰一直很高,不能收谱,哪位大佬指点一下怎么除去或避免石油醚峰过高,谢谢

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共32个回答
CDCl3溶样,1.26处出的是石油醚峰,高温物质不稳定,试过了

粗品装个短柱,用正己烷过100-200ml,然后用大极性溶剂冲出来

买5升装10升装20升装25升装的桶装正己烷,一升不超过10块钱~~~或者,买30-60度的石油醚,太贵,还不如桶装正己烷
嗯嗯,这个我试试,我让负责试剂的师兄买点

最好的办法就是石油醚过柱之前先旋蒸,除掉高沸点杂质再用。或者奢侈点,直接用正己烷过柱

一直用正己烷过柱子就好
彻底去除就冻干吧
这个试过了,油泵抽好后,氩气保护,封好放冰箱,一周后测核磁,石油醚依然很高,

最好的还是多加点样品掩盖溶剂峰,其他效果都没那么明显
嗯嗯,是的,量大的确可以压制石油醚峰,但不可能每个都做那么大量,有的产率可能达不到要求

正己烷过柱的确很奢侈,过根柱子估计要七八瓶正己烷我们用的是蒸过的石油醚,不过蒸馏装置没有装温度计,过柱之前还要旋蒸吗?
...
样品怕热就油泵抽的时间长一些,抽个一天也没关系,40度不知道可不可以,可以的话就加热个40度,石油醚还不好办啊

不要用胶管,用重蒸的三氯甲烷带一带

首选是不用石油醚
或者假设产品溶沸点高,用油泵使劲抽,时不时用热风枪吹一吹~

有可能是塑料

粗品装个短柱,用正己烷过100-200ml,然后用大极性溶剂冲出来
正己烷冲上100--200mL后,可以直接用乙酸乙酯冲下来么

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