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现有一合成的化合物,溶解性极差,如何分离纯化?

现有一合成的化合物,溶解性极差,不溶于大多数有机溶剂,微量溶于DMF, 溶于DMSO,现在想分离纯化,反向也不行,请教各位大神,有没有做过类似的分子,可以分享下经验吗。十分感谢!
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共10个回答
100mg还是直接上制备吧,别玩儿没了
制备挂柱子了
可以反过来精制,挑选一种溶解原料、副产等杂质的溶剂,打浆过滤去除杂质达到纯化目的
不良溶剂搅拌起,加热回流状态下,滴加DMSO,直到溶解澄清,在降温析晶,看看状态如何吧。之前做过一个化合物跟你的情况差不多,损失有点大,50%左右
请问一下,你是做多大量的呢,我这边合成过来只有100mg 左右,不知道你这方法可以不?
溶解性差,杂质溶解性如何?直接上DMF打浆滤出固体岂不是很纯?

100mg还不如去制备。重结晶,玩着玩着就没有了

曾经纯化过一个东西,用少量DMF溶了开口放置让他自然吸潮析出固体,然后用DMF打浆拿到纯品。夏天实验室比较潮湿的环境。自己加水重复不出来那种效果。

不良溶剂搅拌起,加热回流状态下,滴加DMSO,直到溶解澄清,在降温析晶,看看状态如何吧。之前做过一个化合物跟你的情况差不多,损失有点大,50%左右

请问一下,你是做多大量的呢,我这边合成过来只有100mg 左右,不知道你这方法可以不?...
100mg ,就不好弄了。 我做的量大,1公斤。

100mg还是直接上制备吧,别玩儿没了
固体化合物一般就是结晶提纯,实在没有合适溶剂只能用dmso和dmf复配了,干燥时间要尽量充分
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