怎样区分我这个化合物的水分是结晶水还是游离水?

一般看分子中是结晶水是做TG（A）来看热失重，DSC看看物质的熔点或是分解点。结晶水的判别的一般标准是结晶水是从100度左右开始到恒重区间的失重占总重的比例，在100度之前失重的一般是吸附水，结晶水是分子间的作用力范德华力结合的较为牢固。当然TGA之前要排除溶剂化合物的可能。结合你给的DSC图来看，在100度之前有吸热过程也有可能是晶型发生转变的情况，物质在100度后的晶态条件下的熔点是111.7度左右；或是有另外的情况是：物质有可能是混晶，在做DSC时产生了二个晶型的熔点。结合你给的TG图来看，80度之前已经失水完成，后到250度开始分解失重，无法判断是结晶水的，只能是吸附水。当然若是需要确证到底是否含有结晶水可以做定向单晶培养，可以能直观又无可争议地判别。这当然是需要能力，时间，耐心，运气的了。这些意见供参考。