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三溴化磷如何溴代?

< >用三溴化磷进行醇的溴代反应,该如何操作呢</P>
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共8个回答
< >我作的是:

< >用甲苯做溶剂,将醇溶解在甲苯里, 在氮气保护下用冰盐浴降温到-10~-5度,再缓慢滴加三溴化磷,注意要控制温度不要大于-5度,滴完保持-10~-5度搅拌反应,用tcl控制反应完全,倒入水中,乙醚萃取,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,抽率,浓缩。

< >看纯度重结晶,乙酸乙酯加热溶解,滴加石油醚至浑浊,降温抽率。

[br][br]-----------------------------------------[br]本贴已奖励 用户操作:金钱1, 操作者:tjfwal
我认为变黑的原因可能是温度控制的问题,我做过类似地,如果温度没有控制好是会出现这样的现象的,确实可能是氧化的原因
用二氯甲烷或氯仿将纯溶解,加入等摩尔的三溴化磷,室温搅拌反应6小时以上,倒入冰水中,萃取,后处理得产品。
回复 4# wenfengy 控制低温 是自身聚合了 我确认过结构了
你是做呋喃硫胺的吧
< >参考操作:

< >在三颈瓶上装置温度计、干燥管和滴液漏斗, 加入干燥后的无水乙醚和你要溴代的醇(n mol), 冰盐浴冷却至 - 10℃左右。加入吡啶(做碱及催化用), 搅拌下缓慢滴加三溴化磷(n/2 mol), 保温搅拌1h。后自然升至室温搅拌反应几小时即可(可用tlc监测反应进程)。反应完全后搅拌下滴入nahco3 溶液中和至ph8左右, 分出乙醚层,用乙醚萃取水层, 合并有机相, 用水洗涤, 无水mgso4 干燥, 浓缩后得到粗产物,视情况进行进一步纯化。

< >具体操作还要看你的底物是什么啊。

[br][br]-----------------------------------------[br]本贴已奖励 用户操作:金钱1, 操作者:tieshuo
yrimidine ,我所做的溴代反应操作上和您说的差不多,底物是糠醇,可反应结果总是变黑 请 问要如何做才不会变黑碳化呢?
< >变黑不是被炭化,是被氧化

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