各位大神,我急切求助你们一个问题,望能给较好的答复:现我要毕业,需要一个数据,就是在GC中测定并鉴定单糖种类,具体方法如下:为了能够在GC分析时每一个单糖有且只有一个保留时间,将化合物酸水解之后得到的单糖用L-半光氨酸甲酯盐酸盐先反应,之后制备成三甲基硅醚衍生物,这样就可以大幅度提高确定单糖类型的准确性。取化合物 2 mg 溶解于2 mL 2N 的
三氟醋酸溶液,在 110°C 条件下于封闭容器中加热反应8小时。反应完成以后将15mL水加入反应液当中,用等体积CH3COOCH2CH3连续萃取3次,弃掉乙酸乙酯层,回收水层并加入适量的CH3OH,减压蒸干,如此操作反复进行3 次。将得到的残渣加入溶有2 mg/L-
半胱氨酸甲酯盐酸盐的1 mL吡啶溶液中,控制反应温度在60°C,并在该条件下持续反应1小时,氮气保护蒸干,残留物溶于0.2 mL 的 N-(三甲基硅基)咪唑和2 mL吡啶混合溶液,之后继续在60°C条件下反应,持续1小时。最后在氮气保护下蒸干上述反应溶液,用环己烷和水分散残留物,环己烷层物质就是分析所需的三甲基硅醚化衍生物。我想有谁知道在该方法下D-葡萄糖醛酸 在GC分析中标准糖的保留时间!!有知情者请给予可靠答案,谢谢!!