溴酸钠是一种强氧化剂,在化工生产中具有广泛的应用。以往制备溴酸钠采用电解法,能耗高,成本高。杂志《鲁盐科技》1986年第4期“溴酸钠研制技术”中公开了一种烧碱法合成溴酸钠的方法,这种方法工艺简单,不消耗燃料,但氢氧化钠对搪玻璃腐蚀严重,且反应温度过高,不易控制。
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种以碳酸钠为原料制备溴酸钠的生产方法,这种方法避免了对搪玻璃设备的腐蚀,反应温度低,易于控制。
把计量好的纯碱用软化水溶好,升温到50-60℃通入适量溴素,然后再通氯气至接近中性,停止通氯(碳酸钠含量0.1%左右即可)。
趁热过滤,除去氯化钠,母液进入冷却罐,冷却至5-10℃时,抽走液体(粗品母液),将粗品溴酸钠甩干。
粗品溴酸钠用80-90℃水溶解,趁热抽滤(液体为成品母液),冷却至5-10℃结晶,晶体甩干,烘干后粉碎即为99.5%以上的溴酸钠成品。
粗品母液和成品母液一并进入蒸发,蒸发到35-38Be′时趁热过滤,晶体甩干是氯化钠。母液冷却析出溴酸钠,总效率92-95%。由于纯碱含纯高,杂质指标很低,因此,整个系统母液可以循环使用。
在反应罐内加入500升软化水升温至50℃,加入150Kg碳酸钠,搅拌15分钟,通入53Kg溴素,然后通入氯气接近中性为止,耗氯127Kg,碳酸钠∶溴素∶氯气=2.83∶1∶2.40。趁热过滤,除去氯化钠,母液进入冷却罐,冷却到10℃,抽走液体,将粗品溴酸钠甩干。粗品溴酸钠用80℃热水溶解,趁热抽滤,冷却至5℃结晶,晶体甩干,烘干后即为成品。得溴酸钠78.46Kg,氯化钠159.20Kg。母液300升,比重1.38Kg/dm,含溴酸钠14.57Kg,氯化钠29.59Kg,母液循环使用。溴酸钠的总回收率为93.01%,氯化钠的总回收率为90.21%。