4,4''-二溴三联苯是合成三联苯类衍生物、联苯类液晶和一些有机电致发光材料重要的中间体之一。p-三联苯类化合物具有多种生物活性和物理特性,因此受到广泛关注。本文将介绍4,4''-二溴三联苯的制备方法。
制备过程如下:
1. 将70.0g(302mmol)p-三联苯、2g(35mmol)铁粉和750mL乙腈加入单口圆底反应烧瓶中,在冰水浴下滴加430g(2625mol)液溴。
2. 滴加完毕后,继续在室温下搅拌反应2天。
3. 取样进行HPLC分析,待原料全部转化后,过滤。
4. 用10%氢氧化钠溶液洗涤滤饼,然后用乙腈和石油醚进行洗涤。
5. 得到黄色的固体粉末状粗产品。
6. 将粗品加入圆底烧瓶中,再加入500mL甲苯,加热洗涤粗品,然后冷却、过滤。
7. 滤饼取样进行HPLC分析后,使用溴苯进行重结晶,得到白色粉末状固体。
通过以上步骤,可以得到纯度高于98%的4,4''-二溴三联苯。
[1]郝东.4,4″-二溴-p-三联苯的合成[J].精细化工中间体,2012,42(06):37-38.