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如何合成溴苯腈? 1

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溴苯腈,又称为4-溴苯腈,是一种在医药及有机合成领域中广泛应用的溴系精细化学品,可用作医药中间体和颜料中间体。

合成工艺概述

本文介绍了一种合成溴苯腈的生产工艺。该工艺通过使用三氯氧磷、4-溴苯甲酸和1,1-二苯基乙烷作为原料,将其混合后通入氨使溶液呈碱性,然后进行冷却、过滤和分离。最后,将分离后的有机层与碱性溶液进行混合并加入盐酸进行反应,得到最终的溴苯腈成品。

合成步骤

1. 在反应釜中加入三氯氧磷、4-溴苯甲酸和1,1-二苯基乙烷,搅拌混合。

2. 继续搅拌并通入氨。

3. 控制温度在60℃以下,继续通入氨使溶液呈碱性。

4. 使用氮气置换混合气体,缓慢加热至260-270℃,保温反应55-65分钟。

5. 冷却反应溶液,在8-12℃时进行过滤,分离有机溶剂层和无机化学品。

6. 用预先加热的1,1-二苯基乙烷洗涤无机化学品,然后将洗涤液与有机溶剂层合并。

7. 加入氢氧化钠配置的碱溶液,加热至55-65℃并进行搅拌,分液。

8. 用含氢氧化钠的碱溶液再次进行分液。

9. 将两次分液后的碱性溶液混合,加入35%的盐酸进行反应,得到溴苯腈成品。

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