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盐酸西那卡塞的制备方法是怎样的? 1

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盐酸西那卡塞是一种用于治疗甲状旁腺功能亢进症的药物。它可以通过增强钙敏感受体对细胞外钙的敏感性,从而降低甲状旁腺激素水平,进而降低血钙浓度。盐酸西那卡塞的制备方法如下:

首先,在250ml单口烧瓶中加入盐酸西那卡塞和二氯甲烷,降温至0~10℃,然后分批加入m-CPBA,反应5小时。接下来,加入碳酸氢钠溶液,分液并用纯化水洗涤有机相。最后,减压浓缩有机相得到西那卡塞氧化物杂质。

经过柱色谱分离纯化后,得到淡黄色油状液体的西那卡塞氧化物杂质。该杂质的纯度为97.2%,其物化性质为:[α]D20-34.6°(c=0.05,EtOAc);ESI-MS(m/z):374.1735[M+H]+;1HNMR(600MHz,CDCl3):8.31(d,J=8.22Hz,1H),7.86(d,J=7.74Hz,1H),7.76(d,J=8.16Hz,1H),7.58(d,J=7.02Hz,1H),7.47~7.52(m,3H),7.38~7.45(m,2H),7.31(d,J=7.62Hz,1H),7.23(d,J=7.62Hz,1H),4.78(s,1H),4.54(d,J=6.30Hz,1H),2.60~2.67(m,4H),1.92~1.95(m,2H),1.55(d,J=6.54Hz,3H);13CNMR(150MHz,CDCl3):143.24,139.45,134.10,131.74,131.28,130.65,128.88,128.59,127.66,125.79,125.46,125.49,125.04,124.78,123.82,123.36,122.53,64.34,56.20,33.11,28.81,19.15。

主要参考资料

[1] 盐酸西那卡塞有关物质的合成

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