如何制备六氨基苯(3盐酸盐)? ¹

六氨基苯(3盐酸盐)是一种芳香烃类衍生物，可用作有机合成中间体。

制备方法

下面是六氨基苯(3盐酸盐)的简易合成方法：

步骤1：氟硼酸4-甲基苯胺重氮盐的合成

首先将亚硝酸钠溶解于去离子水中，然后将四氟硼酸水溶液与去离子水混合。将4-甲基苯胺加入混合溶液中，然后逐滴加入NaNO水溶液。反应结束后，过滤得到氟硼酸4-甲基苯胺重氮盐。

核磁共振氢谱图H-NMR(400MHz，DMSO)δ(ppm)：8.53(d，J＝8.8Hz，2H)，7.78(d，J＝8.8Hz，2H)，2.57(s，3H)。

步骤2：2，4，6-三偶氮对甲苯基-1，3，5-三氨基苯的合成

将1，3，5-三氨基苯溶解于无水甲醇中，将氟硼酸4-甲基重氮盐溶解分散于无水甲醇中。将1，3，5-三氨基苯的甲醇溶液滴加到氟硼酸4-甲基苯胺重氮盐的甲醇溶液中。反应结束后，过滤得到2，4，6-三偶氮对甲苯基-1，3，5-三氨基苯。

核磁共振氢谱图H-NMR(400MHz，DMSO-d6)δ(ppm)：9.48(s，6H)，7.78(d，J＝8.4Hz，6H)，7.30(d，J＝8.4Hz，6H)，2.37(s，9H)。

步骤3：六氨基苯(3盐酸盐)的合成

将二氯化锡溶解于浓盐酸中，然后将2，4，6-三偶氮对甲苯基-1，3，5-三氨基苯分散于乙酸乙酯中。将乙酸乙酯分散液滴加到搅拌的SnCl的浓盐酸溶液中，加热回流2小时。反应结束后，抽滤得到六氨基苯(3盐酸盐)。

主要参考资料：CN201810476387.6一种六氨基苯盐酸盐的合成方法