如何制备全巯基-倍他-环糊精并应用于滑动轮凝胶的方法? ¹

概述^[1]

全巯基-倍他-环糊精是一种可用于制备滑动轮凝胶的化合物，它可以通过一步制备得到，而且是由β-环糊精改性而成的。

制备^[1]

制备全巯基-倍他-环糊精的方法如下：首先取β-环糊精，将其溶解于溶剂中，然后在氮气保护下加入碘和催化剂，进行反应。反应温度为70℃~80℃，反应时间为18~30小时。反应结束后，对产物进行提纯，得到白色粉末的全-6-碘-β-环糊精。接下来，将硫脲和溶剂加入到全-6-碘-β-环糊精中，再次在氮气保护下进行反应。反应温度为75℃~85℃，反应时间为18~30小时。最后，对产物进行提纯，得到全-6-巯基-β-环糊精。

应用^[2]

滑动轮凝胶是一种具有特殊结构的凝胶材料，它可以通过聚轮烷长链和轮状小分子的物理作用力相互交联形成。与传统凝胶相比，滑动轮凝胶具有更好的拉伸能力和抗断裂性能。全巯基-倍他-环糊精可以作为滑动轮凝胶的重要组成部分，通过巯基-烯点击反应制备滑动轮凝胶的方法，可以制得性能优异的滑动轮凝胶。

制备滑动轮凝胶的方法如下：

（1）制备凝胶因子A：取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO）三嵌段聚合物，除去水分后加入溶剂和催化剂，然后在冰水混合浴、氮气保护的条件下加入丙烯酰氯，进行反应。反应温度为室温，反应时间为18~30小时。最后，对产物进行提纯，得到端基为丙烯酸酯基的聚合物DA Pluronic F127，即凝胶因子A。

（2）制备凝胶因子B：取β-环糊精，将其溶解于溶剂中，然后在氮气保护下加入碘和催化剂，进行反应。反应温度为70℃~80℃，反应时间为18~30小时。反应结束后，对产物进行提纯，得到全-6-碘-β-环糊精。接下来，将硫脲和溶剂加入到全-6-碘-β-环糊精中，再次在氮气保护下进行反应。反应温度为75℃~85℃，反应时间为18~30小时。最后，对产物进行提纯，得到全-6-巯基-β-环糊精，即凝胶因子B。

（3）将凝胶因子B溶解于溶剂中，通过超声溶解的方式使其充分溶解。然后加入凝胶因子A，并通过磁力搅拌使其溶解。接下来，加入催化剂，静置24~48小时，即可制得性能优异的滑动轮凝胶。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610665761.8 一种滑动轮凝胶与利用巯基?烯点击反应一步法制备滑动轮凝胶的方法【公开】/一种滑动轮凝胶与利用巯基-烯点击反应一步法制备滑动轮凝胶的方法【授权】