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如何处理2-蒽甲酸的各种接触情况? 1

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2-蒽甲酸是一种常用的医药合成中间体。当吸入2-蒽甲酸时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并应立即就医。

2-蒽甲酸的制备方法

制备2-蒽甲酸的方法如下:

将AS-O(10g,40mmol),锌粉(30g),CuSO4(0.5g)和氨水(20%,300mL)的悬浮液加入到500mL圆底烧瓶中。使用冷凝器和磁力搅拌器,在70℃下搅拌3小时。将得到的琥珀色溶液在仍然热的情况下过滤,冷却至25℃,然后用稀HCl(1:1,400mL)酸化,得到黄色沉淀。将固体干燥,从乙酸中重结晶,得到6.8(75%)2-蒽甲酸,呈黄色粉末。1HNMR(DMSO-d6):δ8.76(2H,s),8.62(1H,s),8.11(4H,m),7.57(2H,m)。

2-蒽甲酸的应用

2-蒽甲酸可用于医药合成中间体。例如,可以通过以下反应制备2-蒽甲酸乙酯:

具体步骤如下:将2-蒽甲酸(4.9g,22mmol),无水乙醇(150mL)和浓H2SO4(7mL)的混合物回流24小时。将得到的悬浮液冷却至室温,减压蒸发溶剂,得到黄色固体。将固体溶解在乙醚中,并用水和碳酸钠水溶液洗涤。从乙醇中重结晶该沉淀物,得到4.3g(79%)AS-2,呈白色薄片。1HNMR(DMSO-d6):δ8.85(2H,s),8.68(1H,s),8.18(3H,m),7.96(1H,m),7.61(2H,m),4.42(2H,q),1.42(3H,t)。

主要参考资料

[1] WO2009009790 AIR-STABLE, HIGH HOLE MOBILITY THIENO-THIOPHENE DERIVATIVES

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