二甲基乙二肟的性质及应用？ ¹

二甲基乙二肟是一种白色三斜结晶或结晶性粉末，具有良好的溶解性。它可以溶解于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶，但几乎不溶于水。该化合物在镍的检定和测定中具有重要应用，可以从钴及其他金属中分离镍，以及从锡、金、铼、铱中分离钯等。

如何使用二甲基乙二醛肟比色法测定镍？

在氧化剂存在下，可以在碱性介质中使用二甲基乙二醛肟与镍形成可溶性的酒红色络合物，并通过比色法进行测定。

为了避免其他金属的干扰，可以使用酒石酸钾钠来掩蔽铁、铝等金属的沉淀。在比色溶液中，铁的含量在30毫克以下对结果影响不大，但高于此浓度时会导致结果偏高，可以增加酒石酸钾钠的用量或采用氯化铵-氢氧化铵小体积沉淀分离后进行测定。钴、锰、铜的存在会产生正误差，但小于0.3毫克的钴和0.5毫克的锰的干扰不明显。对于3毫克以下的铜，可以在加入二甲基乙二醛肟显色后加入EDTA来基本消除其干扰。当铜和钴的含量较高时，可以使用二甲基乙二醛肟-三氯甲烷萃取或经过二甲基乙二醛肟镍沉淀分离。对于含有大于0.5毫克锰的样品，需要在微酸性溶液中使用过硫酸铵或在硝酸溶液中使用氯酸钾进行沉淀分离，也可以使用二甲基乙二醛肟进行萃取分离。当镁的含量较高时，会在碱性溶液中析出氢氧化镁沉淀，可以增加酒石酸钾钠的浓度以延缓氢氧化镁沉淀的析出，并在显色完全后加入EDTA以消除干扰。当镁的含量较少时，可以通过少量氢氧化镁沉淀的干过滤来除去，不会影响测定的准确度。

该方法适用于测定含有0.005%～3%镍的样品。

一、试剂

1%二甲基乙二醛肟溶液（含5%氢氧化钠）。

镍标准溶液：准确称取纯金属镍0.5000克，加入约20毫升盐酸，加热溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含0.5毫克镍。将上述镍标准溶液稀释为1毫升含25微克镍，用于绘制标准曲线。

二、标准曲线的绘制

称取含有0、25、50、100、...300微克镍的标准溶液，分别置于100毫升容量瓶中。加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升，摇匀。加入10%氢氧化钠溶液10毫升，摇匀。用水稀释至约50毫升，加入5%过硫酸铵溶液10毫升，摇匀。加入1%二甲基乙二醛肟溶液10毫升，摇匀。放置5分钟后，加入5%EDTA溶液5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟后，使用2厘米比色杯，在530毫微米处测量吸光度。