本文将介绍合成2,6-二羟基萘的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成2,6-二羟基萘的指导和参考。
背景：2,6-二羟基萘，又名2,6-萘二酚，片状白色晶体或者灰白色粉末，熔点223-225℃，溶于甲醇、乙醇等低级脂肪族醇、酮和醚等有机溶剂中，不溶于水和苯，化学结构高度对称。2,6-二羟基萘在纤维、薄膜、电子元件、包装容器 以及染料医药等领域具有广泛的应用，是制备各种聚酯材料和液晶聚酯树脂的重要中间体。
合成：
1. 方法一：
以便宜的2，6-萘二磺酸钠为原料，通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2，6-二羟基萘。N2气保护下，添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生，能显著提高2，6-二羟基萘收率。较佳反应条件为:2，6- 萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3，混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2∶1，使用0.5 g苯酚或抗氧剂1010，反应温度345℃，反应时间2 h，碱熔收率达到86.3%。经过甲醇-水混合溶剂精制，2，6-二羟基萘纯度能达到 99%。具体步骤如下：
（1）合成
在反应釜中加入30 g 96%氢氧化钠和15 g 98%氢氧化钾及10 m L蒸馏水，搅拌加热至160℃左右，逐渐加入33.2 g 2，6-萘二磺酸钠(质量分数50%)及一定量的抗氧剂。通N2气，升温至反应温度，常 压下进行碱熔反应。一定时间后，降温至220℃，出料至150 m L冰水中稀释。降温后，用硫酸中和至微 酸性，析出白色沉淀，过滤，滤饼用100 m L沸水溶解。加入2 g活性炭搅拌脱色10 min，热过滤，滤液冷 却15℃以下，过滤，真空干燥。
（2）精制
向10 g 2，6-二羟基萘中加入20 m L的甲醇，水浴加热，在50～60℃保温，完全溶解后，缓慢加入 50 m L水，降低2，6-二羟基萘在混合溶剂中的溶解度，然后在低于10℃下静置3 h，过滤，降温析出晶 体，过滤，真空干燥得产品，2，6-二羟基萘纯度达到99%，熔点为214～215℃。
2. 方法二：
以2,6-二异丙基萘为原料，在过氧化氢的氧化下，经过酸解得到2,6-二羟基萘。过氧化氢和2,6-二异丙基萘摩尔比例≥1.8:1；酸解过程中使用的酸性催化剂，如硫酸，强酸性离子交换树脂， 硅胶，氯乙酸等，溶液酸浓度为0.5-10%；反应温度控制在80-100℃，反应转化率达到99%，收率为90%及以上。
由2,6-二异丙基萘氧化，酸解制备目标产物2,6-二羟基萘。加入一种芳烃用来萃取并除去副产物，余下的溶液用活性炭处理。 在由2,6-二异丙基萘氧化后得到的过氧化2,6-二异丙基萘及副产物中加入甲基异丁基酮，从混合物中得到分离的有机相。该有机相用作进一步酸解反应。之后，加入一种芳烃（苯或异丙苯），用来萃取副产物，并析出粗产品。粗产品在加热下 溶于水和丙酮的混合溶剂中，用活性炭处理后，冷却结晶得到纯的目标化合物。 目标产物纯度可以达到很高的水平。
3. 方法三：
以6-甲氧基-2-萘酚为原料。6-甲氧基-2-萘酚为白色至粉红色固体，熔点为148-152℃，为重要的有机合成中间体。有报道显示，在微波和离子液共同作用下，催化6-甲氧基-2-萘酚经脱甲基化反应得到2,6-二羟基萘，收率为85%。但是反应可控性差，相似副产物很多。反应方程式如下：
参考文献：
[1]宋良. 高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制[D]. 天津大学, 2017.
[2]李彬,宋良,张天永等. 高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制 [J]. 现代化工, 2017, 37 (02): 102-106. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2017.02.023
[3]张天永,李淑宁,李彬等. 高纯度2,6-二羟基萘的制备工艺 [J]. 应用化学, 2015, 32 (02): 166-170.
[4]李淑宁. 2,6-二羟基萘的合成与精制研究[D]. 天津大学, 2014.
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