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如何合成2-氨基-3,5-二氯吡啶? 1

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2-氨基-3,5-二氯吡啶是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、有机合成、有机溶剂以及染料、农药和香料等领域。

2-Amino-3,5-dichloropyridine.jpg

传统合成方法的缺点

目前已有的2-氨基-3,5-二氯吡啶合成方法存在以下问题:

(1) 产物中含有大量副产物,导致产品色泽深,难以提纯。重复结晶虽然可以改善品质,但收率低,成本高,操作繁琐。

(2) 使用的化学还原法对设备腐蚀严重,同时对环境造成污染,已受到限制。

(3) 原料来源有限,价格昂贵,操作复杂。

(4) 需要使用贵金属催化剂,增加制备成本。

改进的合成方法

本发明提出了一种改进的2-氨基-3,5-二氯吡啶合成方法,具体步骤如下:

以2-氨基-5-氯吡啶和N-氯代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.5-5,在适当的溶剂中,在0-100℃反应0.5-24个小时,得到2-氨基-3,5-二氯吡啶粗品,经过提纯后得到纯品。

本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶合成方法中,反应物与溶剂的投料量为:m2-氨基-5-氯吡啶:m溶剂=1:1-5,为重量之比。

本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶合成方法中,溶剂可以选择叔丁醇、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙醇、异丙醇、DMF中的一种或两种。

本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶合成方法中,提纯步骤包括蒸发浓缩、重结晶或硅胶柱层析分离。

本发明的2-氨基-3,5-二氯吡啶合成方法中,重结晶的溶剂可以选择乙酸乙酯、乙醇、二氯甲烷、正己烷中的一种或两种物质。

本发明的合成方法具有以下优点:原料易得,价格合理;反应过程无需使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,设备要求不高;反应条件易于控制,产品纯度高。因此,该方法具有广泛的推广应用前景。

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