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如何制备对氰基苯甲酸甲酯? 1

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对氰基苯甲酸甲酯是一种重要的化工原料,具有广泛的应用价值。它可以作为止血芳酸的中间体,用于治疗纤维蛋白溶解过程亢进所致的出血。此外,它还是合成口服高选择性凝血因子Xa抑制剂贝曲西班的重要中间体。对氰基苯甲酸甲酯还是合成嘧啶类液晶显示材料的重要原料,具有低启动电压、宽向列温度范围和较宽的介晶区域等优点。

制备方法

(1)对苯二甲酸单甲酯的制备:将甲醇和KOH加入反应瓶中,溶解后加入对苯二甲酸二甲酯,升温至回流反应,保温反应后减压蒸馏回收甲醇,得到对苯二甲酸单甲酯。

(2)4-氨甲酰基苯甲酸甲酯的制备:将对苯二甲酸单甲酯、甲苯、二氯亚砜和DMF加入反应瓶中,升温至回流反应,蒸馏回收甲苯后将酰氯滴加到冷却的氨水中,反应后过滤得到4-氨甲酰基苯甲酸甲酯。

(3)对氰基苯甲酸甲酯的制备:将4-氨甲酰基苯甲酸甲酯和三氯氧磷加入三颈瓶中,升温至回流反应,蒸馏回收三氯氧磷后倾入冰水中,过滤后重结晶得到对氰基苯甲酸甲酯。

反应路线

参考文献

[1]武汉珈汇精化科技有限公司. 一种制备4-氰基苯甲酸甲酯的方法和一种制备4-氰基苯甲酸的方法:CN201911235656.0[P]. 2021-06-08.

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