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如何制备1-氯-2-甲基-2-丙醇? 1

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1-氯-2-甲基-2-丙醇是医药乐卡地平的重要中间体,同时也是多种化工原料的重要原料。目前1-氯-2-甲基-2-丙醇的生产工艺,多是通过使用浓度为80%的硫酸进行催化反应,然后进行水解反应得到目标产物。这种制备方法需要经过两个步骤才能完成,并且会产生大量的酸性废水,对环境造成污染。

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一种新的制备方法

CN102229522B公开了一种1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法,该方法具有以下特点:

制备步骤:

(1)将阳离子交换树脂填充到填充管内,填充管的一端有两个进料口,一个是进水的进料口,另一个是进3-氯-2-甲基丙烯的进料口;然后将水注入填充有阳离子交换树脂的填充管内,填充管的规格为长1米,直径30厘米;填充管水平放置;

(2)维持填充管内水的流速为10L/h,直到填充管完全被水填满,然后使用泵将水和3-氯-2-甲基丙烯分别从两个进料口注入填充有阳离子交换树脂的填充管内;同时使用冰水混合物对填充管外部进行冷却,保持填充管内温度在0~5°C之间,开始反应;反应过程中,调整水的流量为1L/h,3-氯-2-甲基丙烯的流量为500克/小时;使用接收罐收集从管内流出的反应液,收集液分层,上层为有机相即有机层,下层为水相,使用二氯甲烷进行两次萃取;将有机相和萃取分离的有机层合并后,加入MgSO4进行干燥,过滤MgSO4后,对粗产品进行精馏,得到目标产物。

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