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钨的制备方法有哪些? 1

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钨是一种金属,化学符号是W,原子序数是74,是一种非常硬、灰黑色至白色的过渡金属。钨的矿物有黑钨矿和白钨矿等。钨具有非常强的物理特征,尤其是具有非常高的熔点,是所有合金金属中熔点最高的一种。纯钨主要用于电器和电子设备,而钨的化合物和合金也有许多其他用途。

制备方法

方法一

一种制备钨粉的方法如下:

1. 使用冰醋酸(乙酸)将钨酸钠浓料液调酸至pH=8-10。

2. 向调酸后的钨酸钠浓料液中加入乙酸锌,水浴加热至100℃,反应时间5小时,检测滤液中的三氧化钨和滤渣的成分,判断反应是否结束,如未结束,继续加入进行反应,得到钨酸锌沉淀10g,对钨酸锌进行X-射线衍射检测,结果见图4,该钨酸锌为非晶体态。

3. 在温度为950℃条件下,在氢气气氛下,还原水浴锅中的10g钨酸锌,反应2小时,得到钨粉,钨粉的颜色呈灰黑色,质地松散,称重为5.393g,对钨粉进行X-射线衍射检测和荧光分析,该钨粉为非晶体状,钨粉的X-射线衍射图见图5,荧光分析结果见表一,钨粉的纯度高,钨含量高达95.3%。

方法二

另一种制备钨粉的方法如下:

1. 取钨酸铵料液与定量锌盐混合,钨酸盐与锌盐的质量关系为n(WO42-):n(Zn2+)=1:1,于高压反应釜中在温度为180℃、搅拌速度为500r/min、压力为1.0MPa下反应5小时。

2. 将反应后的产品进行过滤、清洗、干燥,得到ZnWO4粉末。

3. 取钨酸锌粉末50g,Zn粉34g,研磨混合均匀后装舟,置于还原炉中进行反应。反应第一阶段为氮气惰性气氛,在温度为550℃下反应1小时;反应第二阶段为氢气气氛,在氢气流量为300L/h、温度为850℃下反应1小时,反应完成后得到比表面积(BET)为11.9m2/g的纳米钨粉。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510377411.7 制备钨粉的方法

[2] [中国发明] CN202010001551.5 钨粉及其制备方法和应用

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