供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟,精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加
氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kH2)15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量
无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加人
硫酸溶液(9→10)1ml,振摇1分钟,离心(毎分钟3000转)10分钟,分
取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。
问题是5g样品中的目标物质是如何转移的? 哪一种过程分析是对的
1.
5g→水30ml+丙酮50ml+二氯甲烷25ml→取15ml→5ml+硫酸溶液(9→10)1ml+加水1ml
2.
5g→水30ml+丙酮50ml→取15ml→5ml(二氯甲烷在下层除杂,5ml+硫酸溶液(9→10)1ml除杂,加水1ml替换硫酸)