做气相,使用的是安捷伦7890B气相、7697A顶空进样器、色谱柱为DB-624,柱号为122-1334。相关残留溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷和DMF。溶剂为DMSO。
出现问题如下,最近更换了新的色谱柱(与之前的色谱柱型号等一模一样)。在6.8min左右时不时会出现一个峰面积为11左右的杂质峰。原来的老色谱柱也有相同情况,但出峰位置大约在6.5min。这个杂质峰不是每一针都有,大概跑个三四针之后会有两针出现这个峰。有时是跑样品有,有时跑空白有。感觉除了保留时间不变,其他的都很随机。所以在考虑会不会是仪器内污染啊。或者会不会有其他可能。怎么解决,求大神解答。