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使用安捷伦7890B气相、DB-624色谱柱时而出现杂质峰时而不出现,为什么?

做气相,使用的是安捷伦7890B气相、7697A顶空进样器色谱柱为DB-624,柱号为122-1334。相关残留溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷和DMF。溶剂为DMSO。

出现问题如下,最近更换了新的色谱柱(与之前的色谱柱型号等一模一样)。在6.8min左右时不时会出现一个峰面积为11左右的杂质峰。原来的老色谱柱也有相同情况,但出峰位置大约在6.5min。这个杂质峰不是每一针都有,大概跑个三四针之后会有两针出现这个峰。有时是跑样品有,有时跑空白有。感觉除了保留时间不变,其他的都很随机。所以在考虑会不会是仪器内污染啊。或者会不会有其他可能。怎么解决,求大神解答。

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共2个回答
会不会是样品里面的杂质啊。因为保留比较强,保温时间不够所以没有跑出来。这种情况可以考虑延长保温时间看看。我觉得不太可能是进样口污染,因为进样口污染应该会每一针都会有这个杂质峰出现的。或者进样针和样品瓶有没有问题?
你是序列进样吗?如果是的话看看是否有规律的出现,如果有规律很可能就是该杂质峰为某一次进样残留的,我原来遇到过这样子的问题,前提你要对进洋口、检测器的清洁度比较有信心。 
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