电热套,电炉(可调)
@虎哥,可以结题了
后发现对硝基苯甲酸不溶,补100mL乙醇
算了,重新开一个(上次失败了)取对硝基苯甲酸42g,氯化亚砜共45mL,DMF2mL,回流至无气体发生,蒸掉氯化亚砜,再加30mL乙酸乙酯,蒸尽,反复两次,目的是蒸尽氯化亚砜(如果不干净,副产物可以让你的DNA插上几个烷基,)
25g铁粉,加50mL1比10盐酸活化十分钟,倾去盐酸,加4g氯化铵和60mL水,加热至65度,取出。上步产物(22g),10mL盐酸70mL水混合,搅拌下滴加,控制不超过70,度,滴毕,50度反应1.5h
???????啥炉子啊,自己做的调压?