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立德粉的制备方法有哪些? 1

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引言:

工业生产中常采用现代化的设备和严格的质量控制措施,确保立德粉的稳定性和优良的性能表现。本文将探讨不同的立德粉制备方法及其在工业应用中的特点和优势。


简介:

立德粉遮盖力强,在白色颜料中,其遮盖力仅次于钛白粉而高于锌白、铅白和锑白;它的吸油量低,耐碱性和化学稳定性好,对各种气体较稳定;它颜色洁白,价廉,无毒,能防霉和杀藻;它的耐热性和耐磨性能好。立德粉具有这些特殊性能,使它在涂料、橡胶、造纸、建材、搪瓷、纺织、制革、文教用品等工业领域得到广泛应用。

立德粉的分子式是什么?立德粉是由等摩尔硫酸锌和硫化钡的溶液进行复分解反应而生成等摩尔硫化锌和硫酸钡共沉的混合物,它是白色晶状物质,又叫锌钡白,立德粉的化学分子式是BaSO4·ZnS。


1. 制备方法

1)传统方法

立德粉是通过硫酸钡和硫化锌的共沉淀而产生的。最常见的共沉淀是通过将等摩尔量的硫酸锌和硫化钡混合在一起而实现的:

BaS + ZnSO4→ ZnS·BaSO4


该路线可获得含有 29.4 wt % ZnS 和 70.6 wt % BaSO4 的产品。存在变化,例如,当将氯化锌添加到硫酸锌和硫化钡的混合物中时,会产生更多富含 ZnS 的材料。

硫化钡是通过硫酸钡的碳热还原而产生的。硫酸锌是通过用硫酸处理各种锌产品(通常是废料)而获得的。


2)从白硫酸反应中获得

硫酸锌(ZnSO4.7HO)被称为白色硫酸。立德粉是如何从白硫酸反应中获得的?当白色硫酸与硫化钡加热时,形成白色颜料立德粉。


2. 如何制备立德粉?

立德粉为ZnS和BaSO4的混合物,是通过硫酸锌和硫化钡合成制备。合成工序是生产中一道关键工序,首先要制备纯净高质量的硫酸锌溶液,同时保证其收率。张桂文等人利用含锌废料与硫酸浸取制备硫化锌溶液,经锌粉置换,工业过氧化氢等氧化得到精制的硫酸锌。硫酸锌与硫化钡在一定的工艺条件下合成生成硫化锌和硫酸钡沉淀,产品经烘干、焙烧磨粉制备立德粉。具体步骤如下:



1)硫酸锌溶液的制备

①硫酸锌溶液的粗制

取一定质量的含锌废料放入烧杯中,经过两次水洗后,按固液比例3∶1混合。将混合物加热至60~70℃,并在搅拌下缓慢加入硫酸。随着硫酸的加入,溶液逐渐变酸,当pH值达到约5时停止加硫酸。控制温度在80~90℃,继续搅拌45分钟,使废料溶解充分,最终的pH应控制在5.2~5.4范围内。如若酸度过高,可加入适量的锌料进行调节,随后进行澄清过滤处理。


②硫酸锌溶液的精制

精制硫酸锌时用锌除镍,铜,砷,铅等杂质离子。用高锰酸钾除铁,锰等杂质。通过置换,氧化完成。


一次净化:用石灰水将粗硫酸锌溶液的 pH 值调节至 5-5.2,并加入工业过氧化氢,直至溶液在淀粉碘化物试纸测试中变蓝,这是关键的初始步骤。该过程在 40-50°C 的控制温度下进行。然后小心地加入锌粉,以促进砷、铅、铋、镍和铜等杂质离子的置换。持续搅拌和剧烈搅拌对于加速置换速度和实现彻底净化至关重要。置换过程通常持续约 1 小时。使用硫化钠确认终点,然后通过过滤澄清。


二次净化:将滤液升温至95~100℃。用石灰水调节pH在5.4~5.8,加入高锰酸钾至淀粉碘化钾试纸检验显蓝色,不断搅拌,溶液中的二价铁离子氧化成三价的铁离子,以氢氧化铁的形式析出,趁热过滤。


2)硫化钡溶液的制备

将硫化钡缓慢加入沸水当中,继续加入并不断搅拌,至硫化钡溶解完全,配成30%溶液趁热过滤。


3)硫化钡与硫酸锌的合成

在不断搅拌下向硫酸锌溶液中加入硫化钡,控制溶液的pH为8.5左右,继续搅拌,最后调节pH为7.5~8使沉淀完全,陈化一段时间过滤。沉淀物的烘干将沉淀经水洗后转移到瓷坩埚中放入烘箱内在100℃左右烘干。


4)沉淀物的焙烧

把烘干的沉淀物置于马弗炉中,在密闭条件下焙烧30 min,得到立德粉。


参考:

[1]张桂文,李继睿. 含锌废料制备立德粉 [J]. 云南化工, 2010, 37 (02): 84-86.

[2]张桂文,李继睿. 含锌废料制备立德粉 [J]. 云南化工, 2010, 37 (02): 84-86.

[3]陈敬焕. 用钢铁厂烟道灰含锌废料湿法生产立德粉工业实践 [J]. 无机盐工业, 2009, 41 (10): 56-57+60.

[4]https://en.wikipedia.org/wiki/Lithopone

[5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Lithopone

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