合成硫化剂DTDM是一项关键的化学过程，具有重要的工业应用。深入了解如何有效合成DTDM有助于提高生产效率和确保产品质量。
简介：硫化剂DTDM(二硫化二吗啡啉)的分子结构式为:
分子中含有双硫，在硫化温度下能分解出活性硫，因而为一种硫黄给予体，可单用也可与硫黄等并用作为橡胶的硫化剂，具有操作安全、不喷霜、不变色、不污染、易分散等特性，在NR等中已成功工业化应用。
合成：
1. 方法一
吗啉和一氯化硫反应制备DTDM为一步反应，具体如下：
向装有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入定量的吗啉、缚酸剂 及溶剂，在搅拌下加热至反应温度，然后慢慢滴加一氯化硫，加完后保温反应一定 时间。反应完毕后过滤，用少量溶剂洗涤滤饼，将滤液减压蒸馏回收溶剂，得到粗产品，干燥后，经重结晶得到白色针状产品。
较佳的溶剂为甲苯，较佳的缚酸剂为氢氧化钠，较佳的合成条件为：反应温度30-40℃、n(吗啉):n(S2Cl2):n(NaOH)=2:1:2、反应时间8h，DTDM粗收率可达93%以上。较佳精制条件为：溶剂乙酸乙酯、m(溶剂):m(粗产品)=4:1、结晶温度0-5℃，重结晶收率可达93%。在上述反应和精制工艺条件下， DTDM总收率可达86%以上。
2. 方法二
工艺过程为：向反应釜中一次加入纯化水、溶剂、吗啉等，搅拌均匀后，控制温度在30-60℃之间，向反应釜中滴加一定浓度的氢氧化钠液体，滴加完毕后，再滴加一定量的一氯化硫溶液，按此规律依次交叉滴加完毕，补加一定量的纯化水，继续反应两小时后，将反应物进行抽滤回收溶剂，固体洗涤干燥得到产品。
该方法的弊端在于：反应中水的存在加剧了原料一氯化硫与水的副反应，导致部分一氯化硫水解，降低了产品的产率和质量；反应结束后，必须对产品进行洗涤，该过程需要大量的水，因此产生了大量废水。
3. 方法三
薛建启等人对方法二的生产工艺进行了进一步的优化，其工艺过程为：反应釜中加入溶剂油，搅拌条件下加入氢氧化钠细粉，并加入吗啉，在20-60℃下，在3-4h 内将一氯化硫滴加完毕，而后持续反应0.5h，停止搅拌，静置分层，排掉氯化钠 向釜中加入水洗涤，得到产品。虽然该方法在一定程度上遏制了一氯化硫的水解副反应，提高了产品的收率，但其缺点也显而易见，产品洗涤仍需大量水，废水量相较之前方法仍较大。
参考文献：
[1]高超. 橡胶硫化剂DTDM和DTDC的合成工艺研究[D]. 青岛科技大学， 2014.
[2]翁国文，聂恒凯，陈陆安等. 硫化剂DTDM在NBR中应用的探讨 [J]. 世界橡胶工业， 2007， (07): 8-14.
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