本文旨在探讨利用2,5-二(三氟甲基)溴苯合成2，5－二（3－氨基苯）－1－三氟甲苯的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。
简述：2,5-二(三氟甲基)溴苯是一种苯类衍生物，英文名为2,5-Bis(trifluoromethyl)bromobenzene，化学式为C8H3BrF6，外观与性状为无色至淡黄色液体，熔点为5℃，需室温下储存于阴暗处。2,5-二(三氟甲基)溴苯可用于合成2，5－二（3－氨基苯）－1－三氟甲苯。
合成2,5-二(3-氨基苯)-1-三氟甲苯：
利用2,5-二溴三氟甲苯和3-硝基苯硼酸等为起始原料,经过简捷的2步有机反应,可合成一种含三氟甲基结构的不对称芳香二胺单体——2,5-二(3-氨基苯)-1-三氟甲苯，具体步骤如下：
（1）中间体2,5-二(3-硝基苯)-1-三氟甲苯的合成:
在装有球形冷凝管、机械搅拌器和氮气入口的500 mL三口烧瓶中,分别加入30.39 g(0.10 mol)的2,5-二溴三氟甲苯、33.39 g(0.20 mol)的3-硝基苯硼酸、2.81g的四(三苯基膦)钯、50 mL的乙二醇二甲醚、250 mL的甲苯及250 mL 20%的碳酸钠溶液,反应体系在110 ℃氮气保护下反应7～8 h,蒸出有机溶剂。将反应体系转移至烧杯,静置分层后过滤得到灰白色固体,干燥后得到产物27.1 g,进一步用N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)重结晶,真空干燥后得到白色固体中间产物2,5-二(3-硝基苯)-1-三氟甲苯22.5 g,产率为83.1%。
（2）二胺单体2,5-二(3-氨基苯)-1-三氟甲苯的合成:
在装有搅拌器、球形冷凝管的500 mL三口烧瓶中分别加入22.50 g的中间体化合物2,5-二(3-硝基苯)-1-三氟甲苯、1.03 g Pd/C催化剂和180mL乙醇,在110 ℃搅拌30 min,分次加入17 mL水合肼,继续回流反应6～7 h后结束反应。将混合液倒入烧杯中,静置,待产物析出后抽滤并用乙醇洗涤, 得到白色固体16.3 g。待干燥后,进一步用DMAc重结晶,真空干燥后得到单体2,5-二(3-氨基苯)-1-三氟甲苯13.2 g,产率为81.0%。
这种不对称芳香二胺单体分别与4种不同的商品化芳香二酐(联苯酐、醚酐、砜酐、酮酐)采用一步法高温缩聚制备了一系列含不对称结构的新型聚酰亚胺(PI 4a～PI 4d)。聚酰亚胺是迄今为止热稳定性能最高的聚合物品种之一,并具有优良的力学性能、无毒,对人体无害。由于聚酰亚胺在合成和性能上的特点,已被用作气液或者气气分离膜、薄膜、工程塑料、先进耐高温复合材料及耐高温隔热泡沫塑料等。
参考文献：
[1]余彬,周远鹏,高萍等.一种不对称芳香二胺单体及其聚酰亚胺的合成与表征[J].高分子材料科学与工程,2019,35(09):14-20.DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2019.0249
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