在配合使用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺时，需要先将它们溶解。聚合氯化铝的溶解比例为百分之五，即每公斤水中加入五十克聚合氯化铝；而聚丙烯酰胺的溶解比例为千分之一，即每公斤水中投加一克聚丙烯酰胺。聚合氯化铝溶液通常呈褐色或茶色，几乎没有黏性；而聚丙烯酰胺溶液则是无色透明且粘稠，类似于液体胶水，可以拉丝。溶解后，需要先添加聚合氯化铝，再添加聚丙烯酰胺。先使用聚合氯化铝可以中和电荷/胶体脱稳，形成细小絮体，进一步加大絮体体积，有利于充分沉淀。
由于聚合氯化铝反应时间短，加入后需要强烈混合；而聚丙烯酰胺的作用时间较长，属于絮凝剂。聚合氯化铝属于混凝剂。因此，正确的添加顺序是先添加混凝剂，再添加絮凝剂。在投加完聚合氯化铝后，需要间隔一段时间再投加聚丙烯酰胺，一般建议20秒左右，至少需要5秒。不要一块投加，否则可能会发生絮凝反应，增加使用成本。
当然，并不是每一种污水的添加顺序都相同。例如，当废水浊度较高时，应先投加阴离子聚丙烯酰胺，再投加聚合氯化铝。这样可以让阴离子聚丙烯酰胺先在高浊度水中发挥作用，吸附部分胶粒，使浊度下降。其余胶粒由聚合氯化铝脱稳，再由阴离子聚丙烯酰胺吸附。这样可以降低聚合氯化铝的用量。具体的使用顺序需要通过小试来确定，每一种污水的使用比例和添加量也是不同的，需要通过试验得出合适的用量。
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