如何制备2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐? ¹

背景及概述^[1]

2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐是一种常用的医药合成中间体，可以通过1H-咪唑-2-甲醛制备。具体制备过程如下：

制备^[1-2]

2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐的制备步骤如下：

1)1H-咪唑-2-甲醛

首先，将含有1H-咪唑-2-甲醛的盐酸盐水溶液的pH值调节为9.5或6.5，然后使用二氯甲烷进行连续萃取。最后，通过无水Na₂SO₄干燥和减压蒸发得到固体1H-咪唑-2-甲醛。

2)1H-咪唑-2-甲醛甲醛肟

将咪唑-2-甲醛溶解在无水乙醇中，然后加入碳酸钠和盐酸羟胺。将混合物回流2小时，然后在减压下蒸发溶剂。通过TLC硅胶色谱法纯化得到1H-咪唑-2-甲醛肟。

3)2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐

将硼氢化钠添加到1H-咪唑-2-甲醛甲醛肟的无水乙醇溶液中，搅拌2小时后与水和乙酸乙酯进行萃取。通过无水Na₂SO₄干燥和减压蒸发得到2-乙胺甲基咪唑双盐酸盐。

参考文献

[1] NMR Characterization of Hydrate and Aldehyde Forms of Imidazole-2-carboxaldehyde and Derivatives