如何制备纯净的双(3,5-二甲-4-羟苯)砜? ¹

二芳基砜是一种常用的化学品，广泛应用于增塑剂、崩解剂、杀虫剂和染料等领域。然而，现有的二芳基砜中含有各种颜色体形式的杂质，限制了其在高分子量聚合物和共聚物制备中的应用。本文介绍了一种制备纯净双(3,5-二甲-4-羟苯)砜的方法。

制备方法

首先，在一个500ml的烧瓶中加入122g的2,6-二甲苯酚和20ml的庚烷。然后将烧瓶加热至50至60℃的温度。在5分钟内，将约40g浓硫酸加入到庚烷和2,6-二甲苯酚的混合物中。继续加热至155-170℃并保持回流，直至收集到13ml水，大约需要1.5-3个小时。

在反应过程中，砜会附着在反应容器的侧面，并在反应完成后形成厚厚的砜滤饼。将反应混合物冷却至约60℃，然后加入100ml甲醇，再次加热至约80℃并回流30分钟。在回流条件下，搅拌混合物，使白色砜滤饼溶解成悬浮液。冷却至室温后，通过布氏漏斗过滤，分离滤饼溶液。

将滤饼溶解在甲醇和水的混合物中，得到约62g的白色晶体产物。然后将产物溶解在甲苯氢氧化钠溶液中，并加入约300α-甲醇。搅拌混合物并用乙酸缓慢中和至pH为4-6。在中和过程中，产物沉淀为细白色粉末，将其滤出。最后，用乙醇和水洗涤沉淀物，并在100℃的加热烘箱中干燥24小时，得到纯净的双(3,5-二甲-4-羟苯)砜。

主要参考资料

[1] US3383421