三甲基铝是一种无色透明液体,具有自燃和爆炸性反应的特性。它可以与多种脂肪烃和芳香烃相溶。三甲基铝的制备方法包括与镁、铝粉反应生成三甲基铝和MgI2,经过蒸馏和精制得到高纯度产品。该物质在MOCVD工艺、火箭燃料和聚合反应催化剂中有广泛应用。
高纯三甲基铝主要用于高效太阳能电池背部钝化膜的沉积。通过等离子体化学汽相沉积形成氧化铝膜层,该膜层可以减少氧化铝与硅晶体界面的高复合速率区域,从而提高太阳能电池的光电转换效率。
一种三甲基铝的提纯方法,通过以下步骤制备:
(1)在装有活性碳填料的填料塔底部通入氩气1小时后,停止通氩气,将纯度为95%工业级三甲基铝装入填料塔中,继续通氩气,维持塔内温度100℃,全回流16h后,去除轻、重组份,从塔顶采集126℃馏份;
(2)将收集到的馏分冷却到20℃后,进行等离子电除尘,除去微量颗粒及金属化合物;
(3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器,在真空度为0.05MPa下过滤,得到纯化的三甲基铝。
用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质,结果显示Ca≤8ppb,Fe≤9ppb,Mg≤6ppb,Na≤2ppb,Zn≤3ppb,Ba≤2ppb,Cu≤3ppb,Ni≤2ppb,Pb≤5ppb;Ga≤6ppb,Sn≤5ppb,Zr≤3ppb,其它金属杂质未检出,三甲基铝纯度大于99.9999%;用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒,大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。
将硅胶粉分散于盐酸水溶液中,加入氨丙基三乙氧基硅烷和三正辛胺,经过层析柱分离得到接枝二氧化硅。
以CH3MgX和AlX3(X为I或Br)为原料,以乙醚为溶剂,合成反应后经过粗提得到纯度为99.0%的三甲基铝。通过层析柱的处理和加热解配,可以得到纯度为99.9999%(6N)的三甲基铝。
[1]精细化工辞典
[2][中国发明]CN201811638621.7一种三甲基铝的提纯方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201510193873.3高纯三甲基铝的制备方法