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如何制备羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚复合物? 1

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三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处。

制备方法

三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚的制备步骤如下:首先,在18.8mmol环戊二烯中加入45ml四氢呋喃(THF),并在冷却至-78℃后,逐滴加入12.5ml(18.8mmol)的Bu-Li,与五甲基环戊二烯基锂配位。然后加入5g(18.8mmol)六羰基钼,并在回流条件下加热48小时。反应完成后,将母液冷却至0℃。同时,将3.2g(18.8mmol)硫酸亚铁(II)加入包含100ml纯水和20ml乙酸的混合溶液中,然后逐滴加入至母液中。将所得红色溶液经过吸滤、洗涤和干燥处理,并通过重结晶得到三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚复合物,产率为20%。

应用领域

羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚可用于制备一种新化合物,该化合物可作为不含磷的润滑添加剂和类似物,用于降低摩擦系数和控制湿式离合器的摩擦。例如,该化合物可作为摩擦改进剂的最佳选择。具体制备方法为:将三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚(0.5g,1.02mmol)和0.6g(5.08mmol)的3-环丁烯砜溶解于50ml甲苯中,并在回流条件下在120℃下加热3小时。脱除溶剂后,得到黄色产物二(环戊二烯基)μ-氧代二氧钼复合物,产率为34%。

主要参考资料

[1] CN200880003814.3 有机钼化合物和含所述化合物的润滑组合物

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