如何制备2，6-二羟基嘌呤? ¹

2，6-二羟基嘌呤，又称黄嘌呤，是一种由嘧啶环和咪唑环稠合而成的化合物。它呈黄色片状结晶，难溶于水和醇，但易溶于氨水和氢氧化钠溶液。

2，6-二羟基嘌呤是通过鸟嘌呤脱氨酶和黄嘌呤氧化酶的作用从鸟嘌呤和次黄嘌呤生成的。它最终会被黄嘌呤氧化酶氧化成尿酸。在人体中，2，6-二羟基嘌呤和尿酸的浓度可以作为多种临床疾病的生物标志物，例如周期性窒息、脑缺血，尤其是高尿酸血症和痛风性关节炎。因此，检测体内2，6-二羟基嘌呤的含量有助于诊断和确定相关疾病。

制备方法

以下是制备2，6-二羟基嘌呤的步骤：

1. 将200g纯化水、66g的33％浓盐酸、30.0g鸟嘌呤(0.1985mol)依次加入到500mL烧瓶中，搅拌并升温至85℃，反应0.5小时。

2. 在20℃缓慢滴加50g的40％亚硝钠水溶液(0.2899mol)。滴加完毕后，继续升温至45℃，反应2小时。然后冷却至15℃，过滤洗涤，得到56g的产物AH01。

3. 将250g纯化水、56g的AH01加入到500mL烧瓶中，开启搅拌器，升温至80℃，进行水解反应2小时，然后过滤得到黄嘌呤粗品，收率为90％，HPLC纯度为85％。

4. 将黄嘌呤粗品加入到1000mL三口烧瓶中，加入600mL纯化水和200g 30％浓盐酸(1.643mol)，升温至80～90℃，搅拌溶解，加入5g活性炭，搅拌脱色0.5小时，然后过滤。将滤液降温至20～25℃，静置1小时，再次过滤得到黄嘌呤一脱湿品，HPLC纯度为93％。

5. 将黄嘌呤一脱湿品加入到1000mL烧瓶中，加入600mL纯化水和200g30％浓盐酸(1.643mol)，升温至80～90℃，搅拌溶解，加入5g活性炭，搅拌脱色0.5小时，然后过滤。将滤液降温至20～25℃，静置1小时，再次过滤得到黄嘌呤二脱湿品，HPLC纯度为98％。

6. 将黄嘌呤二脱湿品加入到1000mL烧瓶中，加入800mL纯化水，升温至75～85℃，滴加30g20％氨水(0.3529mol)以调节pH值为7～8，搅拌0.5小时，然后过滤。将滤液进行水洗，抽干，真空干燥，最终得到24.3g淡黄色的黄嘌呤干品，摩尔收率为75％，纯度为98.1％。

参考文献

[1] 农业大词典

[2] CN109265459 - 一种黄嘌呤的制备方法