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双硫腙是一种什么样的化合物? 1

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双硫腙是一种具有蓝黑色结晶粉末的化合物,它可以与金属的水溶液混合并在水相中生成金属络盐。通过观察金属络盐的颜色和深度,可以用双硫腙来测定微量金属,如汞、铅、锌、镉等。尤其对微量的铅具有极高的灵敏度、较好的稳定性和敏锐的色泽变化,因此在分析化学科学中被广泛应用。

如何制备双硫腙?

有一种制备双硫腙的方法是使用浓度为20%的苯肼苯溶液,在20-25摄氏度下滴加二硫化碳,滴加时间为3-3.5小时。滴加完毕后,继续搅拌25-35分钟,生成3-苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐。然后将该盐加热回流,在75-77摄氏度下放出硫化氢气体。冷却后,将产物进行过滤,得到中间体二苯氨基硫脲。将中间体二苯氨基硫脲加入氢氧化钠甲醇溶液中进行氧化,得到红色溶液。冷却后,将冰冷的1N硫酸溶液加入红色溶液中,直至溶液对刚果红试纸呈酸性。然后吸滤出兰黑色沉淀,即为双硫腙的粗品。将双硫腙粗品溶解在氢氧化钠溶液中,过滤后再加入1N硫酸溶液,再次析出兰黑色沉淀。用水充分洗涤至洗液中无硫酸根检出,吸干并干燥即可得到纯品。

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