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如何合成安丝菌素P-3? 1

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安丝菌素P-3是一种有机化工原料,也是半导体硼扩散剂。为了储存安丝菌素P-3,我们需要将其放在密封容器中,并存放在阴凉、干燥的地方,远离氧化剂,温度保持在2-8℃。

安丝菌素P-3的合成方法有多种,以下是其中几种常用的方法:

1.离子交换法:

首先,将精制氯化钾溶液(250g/L)通过阳离子树脂(732)柱吸附,并用蒸馏水洗涤至无氯离子流出为止。然后,用200g/L的碳酸氢铵洗脱至流出液中钾离子低于2g/L。接下来,加热洗脱液至150℃,浓缩溶液至相对密度1.593左右,通入CO2气体进行碳化,析出碳酸氢钾结晶,离心分离后用400℃左右的热风使碳酸氢钾分解为碳酸钾。

2.电解法:

将氯化钾溶于水(280g/L),然后加入适量的碳酸钾和氢氧化钾,以除去Ca2+、Mg2+。调整溶液的pH值至8~10,然后进行隔膜电解。电解液中KOH含量为10%~15%,蒸发浓缩至50%,冷却至30~50℃析出KCL分离了氯化钾后的溶液,进行预碳化,当KOH浓度低于30g/L时,过滤除去Fe(OH)3沉淀。然后继续浓缩至50%,进行二次碳化,析出碳酸氢钾。分离后于300℃下热风干燥(分解)得碳酸钾。

3.草木灰法:

利用各种植物果壳(如棉子壳、茶子壳、葵花子壳等),煅烧制成草木灰,其中主要成分有碳酸钾、硫酸钾和氯化钾。首先,用温水溶解浸提草木灰,加入少量的石灰乳,经过滤、澄清后蒸发浓缩至相对密度1.318,冷却结晶、过滤以除去硫酸钾。然后,母液浓缩至相对密度1.526,冷却结晶、过滤以除去氯化钾。最后,母液浓缩至刚有晶体析出,冷却结晶、过滤得到碳酸钾。

4.路布兰法:

将硫酸钾、煤粉、石灰石按一定配比混合,加水搅拌。其中氯化钾控制在6%~8%,钠盐控制在8%~10%,然后在900~1000℃温度下进行熔烧得黑灰。将黑灰粉碎,用热水浸取,浸液蒸发使部分未转化的硫酸钾析出,经分离后清液送碳化塔预碳化。碳化液加高锰酸钾使铝、硅、铁等杂质沉淀,滤液蒸发至碳酸钾、钠复盐入杂质沉淀析出,清液经二次碳化得粗制碳酸钾结晶,再经过滤、水洗,然后于500~600℃下在煅烧炉中进行煅烧成碳酸钾成品。

5.水合物碳酸钾制备:

在工业碳酸钾中加入等量蒸馏水,搅拌,加热溶解后,加入少量活性炭,搅拌。根据原料中Ca2+离子的含量加入适量草酸钾(生成草酸钙沉淀以除去Ca2+离子),搅拌,加热至沸腾,趁热过滤。将所得的清亮滤液蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜为止,停止加热,冷却结晶,结晶完全后离心甩干,得水合物碳酸钾。最后,将水合物碳酸钾加热至105~110℃进行脱水干燥,即得无水碳酸钾。

6.照相级无水碳酸钾精制:

将工业碳酸钾溶于蒸馏水中,进行溶液提纯,过滤除去杂质,滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,制得无水碳酸钾成品。

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