2,2-二氯丙酸的应用及特性？ ¹

背景及概述^[1]

2,2-二氯丙酸是一种常用的医药合成中间体。当接触到2,2-二氯丙酸时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感应及时就医。

制备^[1]

2,2-二氯丙酸的制备方法如下：将60%的硝酸以1.7毫升(2.3克，1质量%)的速度滴加到100毫升密度为d4201.393且纯度不低于98.5%的2,2-二氯丙酸中，然后保持等温条件直到气体释放完全停止，接着加入通过将1.435克SeO2溶解在10毫升水中得到的Н2SeO3溶液。在50-60℃的温度下搅拌12小时，得到151.5克透明黄色半成品溶液。质量参数为：d4201.386，2,2-二氯丙酸含量为91.7%，水含量为7.8%，硒含量为0.68%，硝酸根离子含量为0.04%。

稳定性^[1]

2,2-二氯丙酸对日光敏感，在长期保存中会转化成丙酮酸或去除HCl，进而形成α-氯丙烯酸。含有2,2-二氯丙酸的试剂级产品的保质期不超过2年。商业产品中2,2-二氯丙酸的质量含量实际不超过80%。分离2-氯丙酸杂质和2,2-二氯丙酸的最有效方法是共沸蒸馏法，在真空下进行，回流比为0.5-1.5，塔效率高达20TT（理论板数）。

为了得到纯度超过97%的2,2-二氯丙酸，可以使用环己胺和铅盐纯化的方法。然而，使用这种方法纯化的2,2-二氯丙酸不能保证制剂的稳定性。

研究发现，在室温下保存几个月后，2,2-二氯丙酸基试样溶液的光谱中几乎没有乙酸和丙酸的信号，但确实出现了乙醛酸和草酸的信号。同时观察到硒的析出。在过滤掉硒沉淀后，不久它又从澄清的溶液中析出，这表明氧化还原过程不完全。

主要参考资料

[1]CN201180058987.7药剂、其制备方法和用法