如何制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛? ¹

2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛是一种重要的有机合成原料，也是医药中间体，广泛应用于合成心血管疾病药物。下面介绍了一种制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛的方法。

制备步骤

步骤1：将4-三氟甲基苯甲醛、甲氧胺盐酸盐、无水乙酸钠、乙醇和水加入烧瓶中，加热至回流反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取。

步骤2：将得到的4-三氟甲基苯甲醛-O-甲基肟与二乙酸钯、亚硝酸银、过硫酸钾和二氯甲烷加入密封压力容器中，在110℃下加热反应，反应结束后用柱层析色谱法分离。

步骤3：将得到的4-三氟甲基-2-硝基苯甲醛O-甲基肟与对甲苯磺酸、甲醛溶液加入密封容器中，在110℃下反应，反应结束后用乙醚萃取。

最终得到淡黄色液体2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛，收率为95%。该化合物的红外光谱和核磁共振谱数据如下：

黄色油状液体；IR(neat): ν=1543(NO2), 1705(C=O) cm^-1, 2891(-CO-H) cm^-1；¹HNMR(500MHz, CDCl₃): δ=10.49(s, 1H), 8.43(s, 1H), 8.09(q, J=8.2Hz, 2H)；¹³CNMR(126MHz, CDCl₃): δ=186.9, 149.4, 135.6(q, JF-C=8.7Hz), 134.0, 130.9(q, JF-C=3.4Hz), 130.8, 122.2(q, JF-C=271.9Hz), 122.0(q, JF-C=3.8Hz)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310363181.X 一种邻硝基苯甲醛类化合物的合成方法