四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯,又称季戊四醇四-3-巯基丙酸酯,是一种优异的硫酯类抗氧化剂。它具有高含硫量和耐高温特性,适用于易受水侵渍或在严格气候条件下使用的聚合物产品。此外,具有高分子量结构的四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯也在聚合物纤维中有广泛应用。
目前已有几种制备四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的方法。其中,酯交换法和直接酯化法是常用的方法。然而,这些方法存在一些问题,如副产物甲醇和处理难度大。因此,研发一种环保且易于实现的合成方法是必要的。
图1 四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的合成反应式
本发明提供了一种制备四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯的方法。该方法包括以下步骤:步骤1,在反应器中加入3-巯基丙酸和碱性催化剂,然后滴加或缓慢通入季戊四醇进行反应;步骤2,加成反应完毕后加入中和剂,反应混合物经过精密过滤后利用精馏塔蒸出过量的醇,分馏得到四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯。该方法不使用溶剂,减少了溶剂回收工序,降低了成本,更加环保。此外,后处理工艺采用精馏分离的产品,不使用溶剂,使得生产更加环保,并且收率比一般结晶离心工艺更高,品质更好[1]。
[1]Tetrahedron Letters, , vol. 43, # 38 p. 6811 - 6814