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重结晶不析晶?

本人做的是合成阿斯巴甜衍生物糖,重结晶用的用的是甲醇和水混合溶剂重结晶,反应溶液中有残留的原料3-羟基-4-甲氧基肉桂醛和阿斯巴甜,甲醇是良性试剂,重结晶在60℃下完成,之后降温析晶,放入冰箱。但是不能得到晶体,只能在瓶子底部得到黏稠状的黄色物质。求问是什么原因,还想问问如何除去反应溶液中的原料残留?
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共1个回答
是重结晶之前的物料纯度不够所致。可以加大水的量,析出油状物。然后检测油状物和上层清液的纯度,看看哪部分纯度高,就取那部分物料。反复操作,最终能得到晶体。
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