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二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺是什么? 1

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二硫化四乙基秋兰姆属于秋兰姆类橡胶硫化促进剂,具有焦烧快、硫化速度快的特点。尽管硫化平坦性较小,但可以得到硫化橡胶的抗张强度、定伸强度和硬度高的特性。因此,它可以用作二烯类橡胶的助硫化促进剂或无硫磺硫化剂,也可作为低不饱和橡胶的硫化促进剂。

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生产现状

二硫化四乙基秋兰姆是一种常用的硫化促进剂,俗称促进剂TETD,英文名Tetraethylthiuram disulfide;Bis(diethylthiocarbamyl)-disulfide;TETD,TET。它的熔点为63℃~75℃。国内有沈阳新生化工厂、浙江黄岩市化工厂等企业生产,国外有美国Aceto、Pennwalt、Vanderbilt、Uniroyai、du Pont,英国Anchor、Robinson、I.C.I,法国Rh?ne-Poulenc,意大利A.C.N.A,荷兰Akzo,日本大内新兴、川口化学、住友化学、三新化学等公司生产。

生产方法

目前,大部分二硫化四乙基秋兰姆的生产工艺采用二步法:先缩合,再氧化。首先,使用二乙胺氢氧化钠和二硫化碳在30℃~40℃条件下进行缩合反应,生成二乙基二硫代胺基甲酸钠。然后,通过氯气和空气或亚硝酸和空气的氧化反应,将母液氧化为二硫化四乙基秋兰姆。最后,经过冷却、过滤、干燥和粉碎处理,得到最终产品。这种生产工艺虽然成熟,但存在着三废严重、产品消耗定额较高、体力劳动强度大、操作环境差等缺点。

本发明旨在提供一种新的工艺,实现一步氧化法合成二硫化四乙基秋兰姆。

为了达到上述目的,本发明采取的解决方案是:一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺,将115g的异丙醇和40.5g的二乙胺投入反应器,在室温下搅拌,缓慢滴入二硫化碳,稍后再缓慢滴入双氧水,控制反应温度在30℃~40℃范围内。当39g的二硫化碳滴完后,再滴入40g的双氧水,继续搅拌并静置一段时间,然后进行过滤、水洗、真空抽干和烘干处理,最终得到二硫化四乙基秋兰姆。

本发明的反应原理是:在异丙醇水溶液中,二乙胺与二硫化碳在双氧水存在下于30℃~40℃、常压条件下一步缩合氧化,得到质量优良、熔点达到68℃且颗粒均匀的TETD产品,副产物是对环境无污染的水。由于反应在中性条件下进行,无需强酸强碱,对设备没有腐蚀作用,改善了劳动条件。这种一步法工艺使得生产过程更加简化,可以实现连续化生产,提高劳动生产率。

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