1.将6克P123溶于217g
蒸馏水和11.8g浓HCl(35%),这个过程为透明溶液,
2.加入6g 1-丁醇在35℃下搅拌。搅拌1小时后( 加入正丁醇我发现开始溶液有一点浑浊的透明溶液)
3.加入12.9g TEOS,在35℃下缓慢滴加。将
混合物在35℃下搅拌24小时。(现象:两小时后出现溶液显胶状,24小时后呈白色悬浮液)
4.最后将溶液转移到Teflon瓶中, 在100℃自生压力下加热24小时。(上下分层,上次为澄清液体,下层为白色固体颗粒)
5.待冷却至室温后将固体产物经过滤,用
去离子水洗,洗至ph显中性(现象:洗时有很多白色泡沫产生,最后洗至澄清)
6.在100 ℃条件下干燥。然后在550℃下煅烧6h(1℃/min)。
问题:步骤2中两小时后出现溶液显胶状,24小时后呈白色悬浮液这是正常现象吗?步骤5中过滤时出现泡沫是正常吗?这个实验要密封还是不密封呢?