实验步骤
A. 金奈米粒子的製备
1. 配置王水:在通风橱内或通风良好之处,取5 mL的浓硝酸与15 mL的浓盐酸(HNO3/HCl = 1/3(v/v))混合于一个100 mL的烧杯中。
注:王水可以共同配製并共用,用后回收作为最后清洗器具之用。
2. 在通风橱内或通风良好之处,以王水浸润锥形瓶、漏斗、PE滴管、磁搅拌子、样品瓶等器材的内壁约1分钟,再倒回王水于原烧杯中,然后以大量的蒸馏水沖洗乾净器皿,而后倒置滴乾。
注:最好选用乾净的或未曾使用过的器具进行本实验,所有的需以王水浸洗,王水必须完全被沖洗乾净,以免残余王水影响后续製备反应。若有去离子水和超纯水,则先以王水浸润,再大量去离子水沖洗乾净器皿,最后以超纯水淋洗2次。
3. 使用已洗净的一支3 mL的PE滴管,分五次转移,共量取15 mL的1 mM之四氯金酸溶液至一个125 mL的锥形瓶中,加入1个洗净的磁搅拌子。
4. 组合简易的加热迴流装置,如下图三所示:取一小型的漏斗,细径朝下,插在上述锥形瓶的瓶口。再放置锥形瓶置于电磁加热搅拌器上,调整至适当位置使磁搅拌子能顺利搅拌。
5. 开启电磁加热搅拌器的加热和搅拌调控钮,让四氯金酸溶液均匀地搅拌及缓和地沸腾。
6. 使用另一支PE滴管,量取1.5 mL的1%的柠檬酸钠溶液,从漏斗上加溶液到锥形瓶中,并且持续地加热搅拌。观察并记录瓶中溶液颜色的变化。
注意:当加入柠檬酸钠溶液时,四氯金酸溶液须保持均匀地搅拌,以使反应物充分混合。
7. 在溶液沸腾10分钟后,关闭加热电源停止加热,再继续搅拌冷却15分钟,观察并记录溶液的颜色变化。
8. 移转金奈米溶液到一个乾净的5 mL样品瓶中长久保存并观察,剩余的溶液进行「胶体溶液性质的观察」。
9. 完成金奈米的製备后,所有器材以步骤2之回收王水浸润并用蒸馏水清洗乾净。
1. 在一支试管或一个样品瓶中装盛1 M NaCl水溶液,并与步骤A-8在样品瓶中的金奈米溶液并排,以雷射笔为光源同时照射金奈米溶液和NaCl水溶液,观察廷得耳效应。
2. 取步骤A-8的剩余的金奈米溶液约3 mL之量到另一支乾净的试管中,逐滴地加入1 M的NaCl水溶液,观察并记录金奈米溶液之变化情形。
3. 步骤B-2和B-3实验后的金奈米溶液分类集中回收,未使用剩余的金奈米溶液集中保存。
安全注意事项
1. 王水因具强腐蚀性及刺激臭味,使用时须穿戴乳胶手套并在排气柜中清洗。
2. 硝酸因具强腐蚀性及刺激臭味,使用时须穿戴乳胶手套并在排气柜中清洗。
3. 盐酸因具强腐蚀性及刺激臭味,使用时须穿戴乳胶手套并在排气柜中清洗。
4. 移除电磁加热搅拌器时,因在高温状态,需小心避免烫伤。
5. 不慎接触药品,应该用大量水沖洗,必要时报告老师。
废弃物处理
观察记录
1. 描述金奈米粒子的合成之过程中,反应溶液的颜色变化。2. 描述当金奈米粒子溶液加入1 M NaCl溶液后,溶液颜色之变化情形。
3. 观察并记录金奈米溶液及其加入食盐水的廷得耳效应
问题
1. 为什么本次实验要使用超纯水且所有的器具皆须使用王水洗净后才能使用?2. 为何可以利用廷得耳效应来检测金奈米溶液?
3. 为何金奈米粒子溶液加入食盐水溶液后有黑色沉澱物出现?
4. 若我们想控制金奈米粒子的粒径大小,则实验条件应该怎么操作呢?并说明原因。
连结:金奈米粒子的合成 - III