神一样的醋酸溶剂。二氯甲烷或THF,三乙胺之类的做缚酸剂
你好,我是做醇羟基和酰氯的反应,现在遇到一些问题,我看到您之前回答过相关问题,所以想拜托您。首先,醇羟基反应物(大分子,能溶于水,乙醇,不溶于大多数有机溶剂)和脂肪族酰氯(≥12)反应,想要生成两亲性物质。我首先将醇羟基物质1mol、无水碳酸钠0.5mol、DCM(醇羟基不溶于DCM)加入到三口瓶中,然后在0-30摄氏度中加入微过量酰氯。反应2小时,氮气保护,所有都用分子筛无水处理。反应结束后(反应液呈现碱性),加入水,水和DCM分层,取上层水层调节PH=6。然后旋蒸除水,然后用乙醇复溶,有沉淀出现(猜测是氯化钠,除盐步骤),然后取乙醇层旋蒸得到产物。问题:1.因为实验室条件有限,不知道我设计此条件是否可以,因为用三乙胺会出现三乙胺盐酸盐,用DMF啥的水泵和后续处理难除去? 2.调节PH=6值的时候,发现会析出不溶的东西,是不是脂肪酰氯遇到水水解形成脂肪酸,脂肪酸和过量无水碳酸钠形成酯,形成了一种皂,才使得最后产物有两亲性性质?因为我发现最后产物加入水后,加入HCL到酸性,会有大量白色物质析出。那如何避免或除去这个副产物。(试过KOH,感觉产生了脂肪酸钾酯这个皂)