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过柱前,点板没有原料点,过柱后,点板原料点非常明显,怎么办?

小弟真的没有办法了,希望有经验的朋友指点迷津,应该是过柱产物分解了

产物极性很小,TLC 是 PE:DCM 2:3 。过柱前点板,没有原料点,有四个点,板子上从上到下:第一个点是杂质点,第二个点是我的产物点,第三第四是杂质点
过柱子后,点板只有两个点 ,产物点在上,原料点在下。

小弟过柱子先PE:DCM 2:1(太慢了),后PE:DCM 1:1 过。第一次过完,发现原料点,以为没过干净,又过了一次,原料点比上次更明显,才明白原来产物分解了,出现了原料。过得时候,原料点和产物点纠缠不清 。我该怎么解决这个问题?
希望大家 可以帮帮我,非有机 专业,经验也不足,跪谢
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共11个回答
换柱子填料
是因为硅胶柱酸性,产物分解?换成氧化铝还是硅胶柱加点三乙胺?

换柱子填料
朋友,可以具体说一下吗?四个点换氧化铝过柱会不会太慢?不好过啊?

重结晶吧,然后直接投下一步
求助求助

朋友们在吗?

换柱子填料

nbzhang1987消失了

不太清楚反应过程,所以给几个建议。第一,反应在多少度做的?以前做过一个反应,在点板的一瞬间发生反应,因为点板,温度升高。第二永的什么硅胶,酸性碱性中性?产物遇算变回原料?综上,反应结束后点板,后处理点 ...
将柱子用含百分之一的三乙胺冲洗一遍,然后在选用的洗脱剂里加入百分之一的三乙胺。

上下结构图吧

不太清楚反应过程,所以给几个建议。第一,反应在多少度做的?以前做过一个反应,在点板的一瞬间发生反应,因为点板,温度升高。第二永的什么硅胶,酸性碱性中性?产物遇算变回原料?综上,反应结束后点板,后处理点一次,上柱子前点一次,大体判断出哪一步有问题

nbzhang1987消失了
朋友什么意思?

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