我们在25-30度下TMSCl滴加到悬浮有NaBH4的THF溶液中，滴完后回流2小时（没有用氮气保护）然后冷却至室温。滴加含有CBS手性催化剂的THF溶液。搅拌1小时后再慢慢加入酮的THF溶液。结果反应程度很小。这是怎么回事？
原因：
是不是整个反应过程需要N2保护？
TMSCl没有重蒸？
还是有其它原因？
要查原因啊!反应用氮气保护，TMSCl重蒸同时用量增加一倍,反应进行程度增加到2/3。个人感觉有可能是CBS出了问题。这个反应对水对氧的敏感度真有那样高吗?在操作中取样跟踪过程中，发现反应液加水后有大量硼烷放出。说明硼氢化钠还是大量存在的。这又是怎么回事?按照德国应用化学会志Angew. Chem. Int. Ed. Engl. Vol 28, No. 2, 218-220 (1989)的说法TMSCl加入后经过加热回流，硼氢化钠应全部转化为硼烷与氯化钠。也就是说不能有硼氢化钠存在？
