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达格列净合成?

最近在做达格列净合成,C-葡糖苷这一步,文献中是将-78度下制得的锂试剂用套管转移至冷却至-78度的TMS保护的葡萄糖酸内酯甲苯液中,实际操作者如何进行(如果将-78度的锂试剂倒入滴液漏斗,温度立马会升高,况且滴加还需要一段时间),而且要保证温度在-78度以下,希望做个这类实验的前辈给予指导,谢谢!
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共10个回答
我做过

不是有篇文献,是连续反应,可以试试

文献不可全信的,-78℃很难操作的!
一定要用TMS保护?TBS跟它很类似,但是比TMS稳定的多,甚至可以用硅胶柱分出来。

用双面针头啊,就是两头都是针尖的那种,有粗的有细的,有长的有短的。

我做过
楼上的在吗?
-78?亲,你用的试剂是不是太强了,可以选选其它的金属试剂,那样就可以提高温度。
啊。。。不能再讲了。有点肯定的是,不是那么低的温度。
你不会将料加到锂液中吗?不要一根筋……

锂试剂用干冰/丙酮一上保持在-78度,然后通过蠕动泵过行滴加,蠕动泵的管子太长的话,可以放在干冰/丙酮体系中。
是丁基锂?

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