这个拔氢形成有机盐不充分，求助？

一当量底物（三氯三聚茚），投三倍当量NaH或者正丁基锂，然后无水THF，或者DMF中形成红色（悬浊液，三氯三聚茚不溶于溶剂）。

搅拌半天，还是有没反应的三氯三聚茚，升温也一样。

投入苄溴后，反应三取代的比较少，原料三氯三聚茚比较多，一取代二取代也比较多。

怎么做好这步。

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共12个回答

拔氢后生成的盐将原料包裹，导致原料剩余，可以试试两个反应物混合滴加到氢化钠溶液中。

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对的，问题可能就出在非均相分散体系上，原料不能充分接触反应
有什么办法可以加强一下吗？

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原件反应不充分，就有可能一二三取代量逐步减少，加些二甲基亚砜看看能不能溶解物质

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NaH的当量加高一些
4当量的时候，会出现4取代的产物

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先氢化钠溶液，然后分步加入三氯三聚茚，最后加入苄溴。
苄溴加入过早会变成甲苯的吧。
我试试
...
这么考虑也可以

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对的，问题可能就出在非均相分散体系上，原料不能充分接触反应

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分批加固体物质
...
先氢化钠溶液，然后分步加入三氯三聚茚，最后加入苄溴。

苄溴加入过早会变成甲苯的吧。

我试试

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像这种大共轭体系的，DMF等大极性溶剂一般比较难溶解，试一下THF可能会好溶解点

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三氯三聚茚先分散在溶剂中，然后投的NaH or BuLi

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冰浴

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NaH的当量加高一些

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拔氢后生成的盐将原料包裹，导致原料剩余，可以试试两个反应物混合滴加到氢化钠溶液中。
分批加固体物质

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