材料科学

酯化大单体核磁谱图分析？

各位亲，麻烦帮忙分析下这二个谱图。K0621是MPEG(2200)和甲基丙烯酸酯化后的核磁谱图，反应过程中有加入对甲苯磺酸，对苯二酚，吩噻嗪。K0629是MPEG(1200)和甲基丙烯酸酯化后的核磁谱图，反应过程中加入浓硫酸，对苯二酚，吩噻嗪。各位大侠，帮帮忙。谢谢您了！反应如下：CH2=C(CH3)-COOH+CH3O(CH2CH2O)nH------CH2=C(CH3)-COOCH2-CH2-(CH2CH2O)n-1OCH3问题1：K0621化学位移在7.7和7.2位置可能是苯环上面的氢？？问题2：K0621中除了，7.7和7.2位置的H外，其他位置的H和K0629中H位置都差不多，但是可以看到K0629有些氢原子个数是K0621的2倍。好像有规律。是不是聚合物会有这种问题？不知道怎么归属？问题3：K0621中2.36位置出现一个峰，推测是酯化产物中-CH2-峰，可是K0629又木有这个峰？？问题4：双键上的H原子位置和峰面积是多少？？MPEG分子式??CH3O-(CH2CH2O)nH, 甲基丙烯酸??CH2=C(CH3)-COOH。麻烦你们了。K0621.pngK0629.png

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共6个回答

Hug，销售 2019-01-12回答

大侠，你知道算双键保留率吗？也是这二个核磁图。求。... 不太知道双键保留率的定义是什么CH2=C(CH3)-COOR 上面 CH2是一对峰；分别在 5.5 和 6.1ppm 左右。在你的图上可以看到两对这样的峰。大的一对来自CH2=C(CH3)-COOH小的一对来自CH2=C(CH3)-COOCH2-CH2-(CH2CH2O)n-1OCH3

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黏人，化工工艺工程师 2019-01-12回答

2200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=49.21(49.21*4-2)/233.10=87.3%1200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=26.51(26.51*4-2)/113.73=91.5%问题1：关于分子量的问题你应该问供应商，MPEG的分子量分布和他们做的 ... 大侠，你知道算双键保留率吗？也是这二个核磁图。求。

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归宿，给排水工程师 2019-01-12回答

甲基丙烯酸酯上的双键是C(CH3)=CH2CH2a 5.5ppm CH2b 6.1ppm? ? CH3 1.7-1.9ppm貌似小的一对峰是酯化后的，所以可以用这两对峰来算甲基丙烯酸的酯化程度-COOCH2-CH2-(OCH2CH2)n-OCH3和酯相连的两个 CH2应该 ... 个人意见供参考

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说教，工艺专业主任 2019-01-12回答

谢谢您，我现在测试的就是利用核磁共振法测定酯化率，根据文献查阅酯化率=酯基的摩尔数/MPEG的摩尔数=酯基的化学位移对应峰面积除以2 / 聚氧乙烯基的化学位移对应的峰面积除以4n-2。酯基化学位移在4.4ppm因此对应 ... 2200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=49.21(49.21*4-2)/233.10=87.3%1200分子量的CH3O-(CH2CH2O)nH, n=26.51(26.51*4-2)/113.73=91.5%问题1：关于分子量的问题你应该问供应商，MPEG的分子量分布和他们做的工艺相关问题2：对比不同分子上的原子数量没有意义啊，他们本来的摩尔浓度都不一样

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井妹妹，化工研发 2019-01-12回答

甲基丙烯酸酯上的双键是C(CH3)=CH2CH2a 5.5ppm CH2b 6.1ppm? ? CH3 1.7-1.9ppm貌似小的一对峰是酯化后的，所以可以用这两对峰来算甲基丙烯酸的酯化程度-COOCH2-CH2-(OCH2CH2)n-OCH3和酯相连的两个 CH2应该是 4.2ppm 3.6ppm (看上去裂分成5个峰，3个峰比较大)，所以从你的图看来，K0621甲基丙烯酸的酯化的程度不是很高10-20%的样子;K0629稍高一点聚醚的CH2是很高的 3.5-3.7ppm的一个很大的峰3.3-3.5ppm的应该是 OCH3做一个HSQC的谱图能比较好的鉴定7.2ppm 7.7ppm应该是对苯的结构（峰形应该类似dd 4个峰）2.36ppm可能是苯环上的甲基

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十只小萝莉，设备工程师 2019-01-12回答

个人意见供参考... 谢谢您，我现在测试的就是利用核磁共振法测定酯化率，根据文献查阅酯化率=酯基的摩尔数/MPEG的摩尔数=酯基的化学位移对应峰面积除以2 / 聚氧乙烯基的化学位移对应的峰面积除以4n-2。酯基化学位移在4.4ppm因此对应K0621的酯化率=2除以2/233.10除以4n-2=0.78..因此酯化率78%。。。此方法算K0629酯化率94%。。您觉得这样可以吗？还有就是：问题1：酯化后核磁上大单体的峰大概能找的出来，那其他峰怎么归属哦？这个很纠结。。是不是MPEG分子量2200只是大概，也有2300,2100的啊。。问题2：2.36如果是苯环上的甲基，为什么氢原子个数只有1.5，不是应该有3个H吗？谢谢了，

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