中学生在中科院搞事情之——石墨烯的制备？

????在硫酸和硝酸钠中(实质上起作用的是硫酸和硝酸)，硫酸和硝酸会部分钻入石墨片层之间，称为石墨的预氧化。
????然后加入高锰酸钾，由于高锰酸钾的强氧化性(在强酸性介质中更是如此)，石墨片层会被加上许多羧基和环氧基等，这时生成的是氧化石墨。由于大量其他基团的引入，石墨片层之间的距离增大，范德华力减小，层与层之间逐渐剥离。随着被氧化部分的剥离，内部未反应完全的石墨暴露出来，继续被氧化。所以实际上，上两步反应是同时在进行的。随着反应的进行，反应体系会逐渐变得粘稠，这是由于石墨被氧化后的剥离过程会膨胀并形成亲水性的胶体。剥离下来的单层或少层的氧化石墨，称为氧化石墨烯。
????反应完成后加入水(一定要慢！)稀释(由于体系粘度太大，难以将其倒出，只能将水加入其中并每加一滴水都充分搅拌)，并加入过氧化氢除去多余的氧化剂(七价锰)。随后静置或离心分离，取沉淀(主要成分即为氧化石墨烯)。
????将沉淀用5%盐酸(不用特别精确)洗涤3～5次并离心分离，以除去杂质离子(Mn2+等)，再用水洗涤除去多余的酸，直至清液pH值≈7。(这一步，测量pH值时不要带入氧化石墨烯，否则由于其上的羧基结果将一直呈酸性。)
????由于课题为"石墨烯在锂硫电池中的应用"，石墨烯需与单质硫混合。因此选用硫代硫酸钠作为还原剂，在还原的同时在石墨烯上沉积硫，省去混合的步骤。最终产物将是石墨烯和硫的均匀混合体系。

这46ml水要滴加一个小时以上。

坐等你的结果，啊对了 你做个对比 不加硫代硫酸钠和硝酸钠试试

6.加完高锰酸钾后继续搅拌30min，升温至35℃继续搅拌10h；
7.静置澄清过夜；
这两步并非我操作，因此无图。预计第六步将于今天20-21时左右结束。

由于周一到周五我的学业略重，没有足够的时间去做实验，因此接下来操作(分离&洗涤&还原)可能是本周周六日进行，也可能是中科院的其他人替我操作～

液相剥离石墨烯不行的，few layer graphene, not mono layer graphene

湖南大学还是山西煤炭所有篇文章 你可以看看 关于氧化石墨的 硝酸钠没什么用??

在我不在的时候已经清洗过几遍，变成这样的状态:


现在继续清洗:加水摇匀，调平质量，8000rpm离心分离10min。

现在可以明显看出体系粘度增大，搅拌速度变慢了。

啊～图终于正过来了～～～
隔着通风橱玻璃拍摄，因此略有模糊。

明天上午我会再次前往中科院～去完成我未竟的事业

我差点以为是李嘉辉同学········

46ml水滴加完成，液体变成不可描述的颜色。上热水浴，继续搅拌30min。

图是横着的原因大概是因为你用手机拍照的时候手机是竖着的。
如果你有电脑，建议在电脑上把原图另存为一下，可能可以解决。

楼主在中科院哪个研究所

为什么图是横着的？？？HXKRRRR告诉我他也遇到过这样的情况，难道因为我们两个手机型号一样吗……【捂脸】

最近nature有个文章说石墨烯在层间转角为1.1度时呈现超导特性，楼主可以关注一下。

你这个氧化时间过长，defect多，还原后的rGO导电率很差的。要导电的话直接从膨胀石墨超声剥离或者轻度氧化再剥离。
你们有兴趣我下次可以发个教程教你们怎么剥单层石墨烯哈哈。