水总砷的测定( ddtc-ag光度法) 一．原理 在硫酸介质中，以碘化钾和二氯化锡为还原剂，将五价砷还原为三价。三价砷被硫酸和锌粒产生的新生态 氢还原成砷化氢气体逸出。砷化氢气体被ddtc-ag的三氯甲烷-三乙醇胺溶液吸收后析出红色的单质胶状银。颜 色的深浅与砷含量成正比。以此用分光光度法测定。 二． 试剂及仪器 1． 硫酸（1+1） 2． 碘化钾（250g/l） 3． 高锰酸钾（5g/l） 4． 二氯化锡（400g/l）：200gsncl2溶于500ml盐酸（1+1） 5． 乙酸铅脱脂棉：10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉，挤干后烘干即可。 6 6． ddtc-ag三氯甲烷吸收液（2.5g/l）：2.5gddtc-ag加 入到内含40ml三乙醇胺的约500ml三氯甲烷中，微热溶解，过滤到1000ml容量瓶内，稀释至刻度。低温保存在保鲜箱中。 7． 无砷锌粒 8． 定砷装置 9． 10ml量筒 10． 10ml量杯 11． 50ml量杯 12．比色皿（1cm） 13．分光光度计(722s) 14．砷标准储备液（100ug/ml）：称取已干燥的as2o3基准试剂0.1320g于200ml烧杯中加入2.0gnaoh，加水10ml微热溶解，加2滴酚酞（1%）以硫酸（1+1）滴至无色后过量2ml。冷却后移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。 15．砷标准使用液（5ug/ml）：吸取25.00ml砷标准储备液于 500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 三． 分析步骤 取定砷装置7套，在6个150ml锥形瓶中依次加入0.0， 7 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml砷标准使用液。同时取样液于另一个锥形瓶中。 分别向各锥形瓶中加入硫酸8ml，滴加高锰酸钾溶液至呈明显红色。加水稀释至50ml。然后依次加入碘化钾5ml，二氯化锡3ml。每加一种试剂均须摇匀。静置10min。 用10ml量筒向7个10ml吸收管内各加8ml吸收液，并将乙酸铅脱脂棉塞入到导气管内。 向各150ml锥形瓶中投入已称好的5.0g锌粒。立即连接好定砷装置。反应45min（冬季为50min）。 反应完毕后，用三氯甲烷冲洗导气管，洗液并入10ml吸收管中。稀释至10ml。以空白液为参比。波长530nm处测定其它液的吸光度。以吸光度为纵坐标，砷的质量为横坐标，绘制工作曲线。由样液吸光度在工作曲线上查得其砷质量。
